Способ получения фосфата бора

Союз Советских Социалистических республикОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт, свид-ву22) Заявлено 17,0380 21) 2911263/23-26 51)М. Кл С 01 В 25/2 присоединеии 3) Приоритет аявки Ио дарственный комите СССР делам июбретеннй и открытий. Габало 1) Заявитель е сский технологический институт им. С.М.Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА БОРА ьчениеы до Этот способ включает измелкристаллической борной кислотразмера частиц, меньших 200 мперемешивание фосфорной кислодой добавление к смеси кэмелной кристаллической борной киперемешивание в высокооборотнбомиксере или коллоидной мельдобавление еще воды и перемешдо кремообразной пасты при 80сушка суспензии на противняхразования твердой ломкой масс120 - 130 оС в течение сутт пр,аморфного продукта при 1050-1до получения труднорастворимоводе кристаллического фосфатаИсходные реагенты необходибрать в строго эквимолярных кчествах, в случае отклонениятребования получаемый фосфатимеет строго стехиометрическитав (23 .Недостатками известного спявляются сложность процесса,ловленная его многостадийностпродолжительность процесса -Кроме того, необходимо братьэквимолярные количества борно.тельного анализа. ог не ниедо 1 особа обусью, и 28 ч. строго й Й тща 2 Известен постоянного стехиометри путем взаим борной кисл фосфорной кб получени близкого фата бора исталличес трированно нагреваниитакже спос по составу ескому, фо действия к ты с конце слотой при 3 Изобретение относится к способам получения фосфата бора, который находит применение в химической промышленности как катализатор, как составная часть некоторых видов стекла и керамики, как реактив в лабораторной практике.Известен . способ получения фосфата бора путем взаимодействия эквивалентных количеств борной и концентрированной фосфорной кислот при нагревании до 80-100 оС, Образовавшуюся аморфную массу прокаливают при 1050-1300 оС до получения кристаллического вещества с содержание фосфат-иона 89-91 мас. %, а бора 9 - 11 мас. , т.е. атомное отношение бора к фосфору не постоянноЬ 1Недостатком его является широкий интервал колебаний содержания фос О ,фат-иона, бора и их атомное отношеизменяется,в пределах от 0,8932 ьченслотыт ом турницеуивание90 оС до обы приокалка 300 оСго вбора. мооли"от эт о борай сосО 25 30 35 45 40 50 55 60 Цель изобретения - упрощение исокращение продолжительности процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения Фосфата бора,заключающимся во взаимодействии борсодержащего компонента - борной кислоты или борного ангидрида с концентрированной фосфорной кислотой, которые берут в мольном соотношении фосФорного ангидрида к борному ангидриду, равном 1,5-2,0:1, взаимодействиеведут в гидротермальных условиях при200-300 дС и давлении насыщенных паров 5-30 атм с последующей сушкойпродукта.При введении фосфорной кислоты,взятой в мольном соотношении фосфорного ангидрида к борному ангидридуменее 1,5, при температуре автоклавирования 250 С не весь введенный борсодержащий реагент вступает в реакцию и при этом после отмывки Фосфорной кислоты полученный продукт содержит примесь труднорастворимого борного ангидрида, нарушающего стехиометрический состав продукта и поставленная цель не достигается.При введении фосфорной кислоты,взятой в мольном соотношении фосфорного ангидрида к борному более 2,0образуется стехиометрический кристаллический продукт, однако использовать такое соотношение Фосфорной кислоты и борсодержащего реагента нецелесообразно, так как поставленнаяцель уже достигнута, а избыточнаяФосфорная кислота должна отмыватьсяи ее .избыток в данном случае удорожает продукт.При введении гидротермального синтеза при 200 С образуется Фосфат бора стехиометрического состава, нозначительно увеличивается продолжительность процесса и снижается выходпродукта. Поэтому ведение гидротермального синтеза при температуре ниже 200 ОС нецелесообразно.При ведении гидротермального синтеза при 300 С в течение 2 ч образуется кристаллический Фосфат борастехиометрического состава с выходомравным 97 от теоретического. Поэтому ведение гидротермального синтезапри температуре выше 300 фС нецелесообразно,Возможно использование в качествеборсодержащего реагента также борного ангидрида, который представляетсобой твердую стеклообраэную массу,трудно поддающуюся измельчению, однако данная стадия в подготовке исходных компонентов не является необходимой, Борный ангидрид загружаютв автоклав беэ измельчения.П р и м е р 1. Суспенэию 14,83 гкристаллической борной кислоты и15 мл 90-ной фосфорной кислоты, чтосоответствует мольному соотношению Р 10. В, О = 1, 5, автоклавируют при250 С в течение 3 ч, давление насыщенных паров Р = 12,5 атм. Полученный продукт отмывают дистиллированной водой от избытка фосфорной кислоты (450 мл), лепешку продукта сушат при 110-120 дС в течение 5 ч. Получают белый кристаллический труднорастворимый в воде порошок фосфатабора,Выход продукта 98 от теоретического, Продукт содержит 33,96 мас. ЪВ 03 и 67 мас. Ъ Р 10. Мольное соотношение Р О. В О равно 0,97П р и м е р 2. Суспензию 13,18 гкристаллической борной кислоты и20 мл 90-ной Фосфорной кислоты, чтосоответствует мольному соотношениюРО :В ОЪ = 2, автоклавируют при300 С в течение 2 ч; давление васыценных паров Р = 30 атм, отмывают отизбыточной фосфорной кислоты дистиллированной водой (750 мл), лепешкупродукта сушат при комнатной температуре в течение сут или при 110120 С в течение 5 ч.Получают белый кристаллическийпорошок фосфата бора стехиометрического состава. Выход продукта 97,0от теоретического. Продукт содержит33,12 мас. Ъ В О и 66,32 мас. ЪРО, Мольное соотношение РОВ 03=- 1,002.П р и м е р 3. Суспенэию 8,48 гстеклообразного борного ангидрида и15 мл 90-ной фосфорной кислоты,что соответствует мольному соотношению Р 10 р;ВО = 1,5, автоклавируютпри 200 фС в течение 5 ч; давлениенасыщенных паров = 5 атм.Полученный продукт отмываютдистиллированной водой от избыткафосфорной кислоты, лепешку продуктасушат при 110-120 С в течение 3 ч.Получают белый кристаллический порошок фосфата бора, Выход продукта 94от теоретического.Фосфат бора содержит 32,47 мас, ЪВ 10 и 66,03 мас. Ъ РО. Мольноесоотношение Р 10:ВОЪ = 1,00.П р и м ерр 4. Суспензию 7,53 гстеклообразного борного ангидрида и20 мл 80-ной фосфорной кислоты, чтосоответствует мольному соотношениюРО: В О Ъ = 2, О, автоклавируют при250 С в течение 2 ч; давление насыщенных паров Р = 17,5 атм. Полученный продукт отмывают дистиллированной водой от избытка Фосфорной кислоты, лепешку продукта сушат при 110-120 С в течение 5 ч. Получают белый кристаллический порошок Фосфата бора, Выход продукта 94 от теоретического. Фосфат бора содержит 33,21 мас. Ъ В О, и 66,51 мас. Ъ Р О 5.Мольное соотношение Р 10, В О=882924 15 20 Составитель В.КириленкоРедактор Н.Данкулич Техред Ж.Кастелевич Корректор В.Бутяга Заказ 10101/25 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент, гУжгород, ул. Проектная, 4 Мольное соотношение фосфорнойкислоты и борсодержашего реагентаможет колебаться в пределах 1,5-2,0,не оказывая существенного влияния насостав конечного продукта.Изобретение позволяет использовать в качестве борсодержащего компонента борный ангидрид, что способствует расширению ассортимента реагентов, применяющихся для получениякристаллического фосфата бора, атакже упростить процесс за счет исключения стадий измельчения борнойкислоты, перемешивания реагентов ипрокалки аморфного продукта. Приэтом продолжительность процессасокращается до 11 ч,Формула изобретения1, Способ получения фосфата бора путем взаимодействия борсодержащего компонента с концентрированной фос-. форной кислотой при нагревании с последующей сушкой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности процесса, его ведут в гидротермальных условйях при 200-300 С и давлении насыщенных паров 5-30 атм.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что борсодержащий компонент и фосфорную кислоту берут в соотношении 1,5-2:1.3, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве борсодержащего компонента используют или борную кислоту или борный ангидрид.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Бор фосфорнокислый квалификации ч. ТУ 6-09-1035-71.2. Патент Великобритании Р 856332, кл. 1 (2) Е, опублик. 1960 (прототип)