Способ выделения нафталина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеоз СоветскииСоциалистическихРесублик и 1979313(И) М. Кд,з С 07 С 15/24 с присоединением заявки Йо,Ф Государственный комнат СССР но делам нзобретеннй н отнритнйОпубликовано 07.12.82 Ьоллетень йо 45 Дата опубликования описания 07. 12. 82 Г. А. Иаркус, В. Я. Шведкий, Н. И. Гуржнй, Б.,Г. КачукС. А. Филь, А. А. Иирощниченко, И. И. Зарецкий, В. Г. Подояяк,В. Б. Голуб и С. 3, Тайц(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА. Изобретение относится к области переработки каменноугольной смолы н может быть использовано при рыделении и очистке нафталина, применяемого э органическом синтезе.Известен способ выделения беизотиофена из технических смесей с нафта" лииом путем ректификации под вакуумом в присутствии селективного растворителя - лактама, например пирропидона. Г 1 3.Наиболее близким к изобретению до технической сущности и получаемым результатам является способ вьщеления нафталина иэ обеспиридиненных и обесфеноленных нафталинсодержащих фракций путем экстрактивной ректификации иприсутствии полярного растворителя - лактама например пирролидонаили Ы,-пиперидона и стабилизирующего агента, например дифенила 12 1. По этому способу после вывода колонны на режим днстиллятом отбирают нафталин (вьпсод 95 от ресурсов), содержащих не более 0,6 бенэотиофена. Кубовым продуктом отбирают бенэотке офен-нафталиновую фракцию, дифенили растворитель,Из кубового продукта ректификацией н вакууме выделяют растворитель для повторного его использования. Смесь бенэотиофеновой Фракции и ста билиэирующего агента разделяют рек,тификацией в вакууме.Целью изобретения является повышение степени чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемьае способом выделения нафталина иэ обеспиридиненных и обесфенолеиных нафталиисодержащих Фракций путем экстративной ректификации в присутствии селективного рйстворителяпирролидонаили К-пиперидона, дополнительно содержащего мочевину или этнленмочевииу, при следующем содержании компонентов, вес,гИочевина или25-40 этиленмочевинаПирролидон или с -пиперидон ОстальноеП р и м е р 1 2800 г нафталина после обеспиридинивания и обесфенолнвания, содержащего 4,5 примесей, в т.ч. бензтиофена 3,8 фенолов 0,12, пиридиновых оснований 0,15, индола 0,02 углеводородов (непредельных насыщенных, ароматических) 0,41 подвергают экстрактивной ректнфика979313 Формула изобретения Способ выделения нафталина иэ обеспиридиненных и обесфеноленных нафталинсодержащих фракций путем экстрактивной ректификации с использованием в качестве селективного растворителя пирролидона, или пиперидона, о т л и ч а ю щ и й с я тем,. что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, экстрактивную ректификацию проводят в присутствии растворителя, дополнительно содержащего мочевину или этиленмочевину, при следующем соотношении компонентов, вес,: ции в присутствии смешанного экстра-: /гента, содержащего 60 пирролидонаи 40 этиленмочевины.В качестве компонентов смешанного экстрагента используют технические пирропидони этиленмочевину,выпус каемые промышленностью.Экстрактивную ректификацию осуществляют под вакуумом (Р = 150 мм рт. ст,) при температуре верха колонны 157 ОС и низа колонны 194 ОС: Расход смешан ного экстрагента к сырью в весовом соотношении 4:1, Флегмовое число 2 по отношению к сырью. После выхода колонны на режим в качестве дистиллата отбирают 2544 г нафталина, очи щенного с температурой кристаллизации 80 С и содержащего 0,25 примесей, в т.ч. бензотиофена 0,1, Фенолов 0,015, пиридиновых оснований 0,008, углеводородов 20 0,13. Из отпарного куба отбирают 11456 г насыщенного экстрагента, который регенерируется ректификацией под вакуумом (Р = 200 мм рт. ст.) на колонне с 30 т,т. с отбором в качестве дистиллата 250 г концентрата бензотиофена с содержанием последнего 41, нафталина 54 и 5 других примесей. Кубовый остаток представляет собой регенерированный смешанный экстрагент. который возвращается на экстрактивную ректификацию.200 г концентрата бензтиофена подвергают редистилляции на колонне эффективностью 50 т.т. под вакуумом (Р = 200 мм рт. ст,) с отбором 85 г дистиллата-ректифицированного нафталина с содержанием бензтиофена 4,5, который возвращается на экстр 40 активную ректификацию. Кубовый остаток используется для выделения технического бензтиофена.По балансу переработки исходной нафталиновой фракции общий выход очищенного нафталина составляет 94,85 от его ресурсов во фракции или 98,5 от ресурсов в ректифицированном нафталине. 50 П р и м е р 2. Ректифицированный нафталин, подвергается экстрактивной ректификации в присутствии смешанного растворителя, содержащего 60 55 селективного экстрагента Ы -пиперидона и 40 компоиента-деполимеризато" ра этиленмочевины. Экстрактивную ректификацию осуществляют на колонне при примеру 1под вакуумом (Р = 100 мм рт. ст.)при температуре верха колонны 145 Си 190 ОС вниза. Расход экстрагентак сырью в весовом отношении составляет 4:1, рефлюксное отношение к сырьюсоставляет 1,7. В качестве дистиллата отбирают нафталин с содержанием бензотиофена йе более 0,1. Выход нафталина от ресурсов в питании 97,5.Насыщенный экстрагент подвергает ся регенерации по примеру 1 под вакуумом (Р = 100 мм рт. ст,) с получением 43 бензтиофеновой Фракции, подвергаемой в дальнейшем редистилляции в соответствии с примером 1. Выход очищенного нафталина не менее 99 от ресурсов в ректифицированчом наФталине П р и м е р 3. Технический прессованный нафталин, содержащий 97 нафталина, 2,5 бензотиофена, 0,2 метилнафталинов и 0,3 прочих примесей (индола, пиридинов, фенолов) подвергают экстрактивной ректификации на колонне п римера 1 в присутствии смешанного растворителя, содержащего 75 мол. основного экстрагента пирролидонадеполимеризатора этиленмочевины.Экстрактивную ректификацию проводят под вакуумом (Р = 200 мм рт. ст.) при температуре верха колонны 167 и 145 ОС соответственно. Температура низа колонны при работе с экстрагентом на основе пирролидонасоставляет 203 или 184 и 209 или 188 ОС при работе с экстрагентом на основе о -пиперидона в зависимости от вакуума.В качестве дистиллата отбирают нафталин с содержанием бензотиофена 0,1 и выходом не менее 95 от ресурсов в питании,Регенерацию экстрагентов проводят ректификацией под вакуумом (Р = 200- 100 мм рт. ст.), Остальные показатели по стадии редистилляции аналогичны примерам 1 и 2.979313 Составитель Т. Раевская .Редактор Л. Утехина Техред.М,Коштура Корректор У. Пономаренко Заказ 9528/30 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рауиская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Мочевина илиэтиленмочевина 25-40Пирролидон или оФ -пиперидон ОстальновИсточники информации,дрииятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР 9 529169, кл. С 07 0 333/52, опублнк. 1975. 2. Авторское свидетельство СССР В 658135, кл. С 07 Р 333/06, опублик. 1979 (прототип).