Способ получения пигментного препарата

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз СоветсннвСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 090481 (21) 3295425/23-05,Р 11 М К з С 09 В 67/20 с присоединением заявки ЙоГосударственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийДата опубликования описания 2 Ы 132 О.П. Шеляпин, О.В. Калиниченко, В.А. Мороз, В.И. Тихонов,Н.А. Шевченко, С.А. Коваленко, А.М. Лозовая, Б.Г. Аоистов,В.И. Пескова, В.И. Сергеева, Й.В. Иатвиевский и В.Н. Бондаренко(71) Заявитель 154) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ПРЕПАРАТА Изобретение относится к способа. получения выпускной формы пигментных препаратов на основе красителей, органических или неорганических пигментов, которые находят широкое применение в окрашивании искусственной кожи, ПВХ-пленок, резинй, пластмасс и других полимерных материалов.Известен способ получения выпускной формы пигментов размалыванием в смеси воды и органического раство рителя, несмешивающегося с водой, в шаровой мельнице, наполовину заполненной стальными шарами (Й 3 мм) в течение 3-х дней в присутствии поверхностно-активных веществ и минеральных солей 11).Недостатками этого способа является наличие минеральных солей, удаление которых связано с образованиемфбольших количеств минерализованных сточных вод и их очисткой, низкая производительность шаровой мельницы и большие затраты энергии.Известен также способ получения пигментных препаратов обработкой органических пигментов в смесителе с поваренной солью в присутствии ди-. этиленгликоля с последующей промыв,кой от поваренной соли 123. Недостатком данного способа является использование большого количества поваренной соли, а также наличие сточных вод, содержащих-ди. - этиленгликоль и поваренную соль.Это затрудняет их разделение, регенерацию и утилизацию.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пигментного препарата, заключающийся в обработке водной пасты красителя или пигмента в смесителе в присутствии диспергирующего агента (диспергатора НФ в количестве 30 от массы красителя), с последующим удалением избыточной воды (упариванием под вакуумом) до 15-20 содержания влаги.К полученной суспензии дОбавляют кварцовый песок с размерами частиц 0,6-0,8 мм и проводят размол в течение 10 ч до достижения дисперс"ности, характеризуемой показателем фильтруемости не ниже 92 по бумаге Шлейхер и Шолль В 602, После диспергирования массу разжижают водой, затем суспензию выгружают нз смесителя через сито с размером отверстий 0,2-0,4 мм для отделения песка. Проьытый водой, песок используютдля пластического размола в последующей операции. Готовый продукт доводят до типовой концентрации известными приемами (3 3.Недостатками известного способа являются сложность процесса, связан,ная с необходимостью отделения водной пасты пигмента от мелющих тел и промывкой последних водой, а также большая продолжительность процесса диспергирования.Кроме того, использование и качестве мелющих тел кварцевого песка несколько ухудшает дисперсность пигмента или красителя, вследствие намола песка, а Отделение пасты пре. парата от мелющих тел и промывка песка влечет за собой увеличение сточных вод Цель изобретения - упрощение технологического процесса при сохране" нии качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пигментного препарата обработкой. водной пасты красителя или пигмента в смесителе в присутствии диспергирующего агента, удалением избыточной воды и доведением готового про.- дукта до типовой концентрации, обработку ведут при 10-75 С в .течение 4-8 ч в присутствии порционно добавляемого в течение 1,5-2 ч дибутил-(октил)-ового эфира бензо,2- -дикарбоновой кислоты или продукта конденсации полиэтиленгликоля с малеиновым и Фталевым ангидридом в стироле или в полиэфире метакриловой кислоты, в количестве 0,5-2,0 ч. от массы красящего вещества, а в качестве диспергирующего агента используют лаурилпиридинийсульфат или моноэтаноламиды,жирных синтетических кислот в количестве 0,005-0,02 ч. от массы красящего вещества.Размол при этом ведут до достижения дисперсности, характеризуемой показателем фильтруемости не ниже 92 по бумаге Шлейхер и Шолль Р 602 Аш, Время пластического размола до указанной дисперсности составляет 4-8 ч.Одновременное удаление избыточной воды проводят упаркой под вакуумом или декантацией до следов.После диспергирования массу разбавляют дибутиловым эфиром бензОл- -А,2-дикарбоновой кислоты или диоктиловым эфиром бензол,2-дикарбоновой кислоты и направляют для крашения поливинилхлорида, резины, пласт" масс и различных полимерных материалов,П р и м е р 1. В коленчатый смеситель с Е-образными лопастями емкостью 800 л загружают 545 кг 30-ной водной пасты красителя цис-изомера нафтоилен-бис-бензимидазола, охлаждают до 10 С и порционно в течение2-х часов загружают 245 кг(1 5 вес.ч,дибутилового эфира бензол,2-дикарбоновой кислоты 0,82 кг 5 (0,005 вес,ч.) лаурилпиридинийсуль,Фата и проводят размол в течение8 ч с одновременным удалением избы)точь .", воды (до следов) под вакуумом (200-300 мм рт.ст.) и 75 С, При 10 необходимости густую вязкую пастуразбавляют дибутиловым эфиром бензол,2-дикарбоновой кислоты до содержания красителя в ней 35.Полученный препарат цвета бордо 15 непосредственно используют для крашения поливинилхлоридных пленок впроизводстве искусственной кожи,П р и м е р 2, В лопастнойсмеситель емкостью 800 л загружают 2 О 472 кг 20-ной водной пасты краси.теля М,Х-дигидро,21,2 -антра-.хиноназин охлаждают до 17 С и порционно, в течение 1,5 ч загружают94,5 кг (1 вес.ч,) дибутилового 25 эфира бензол,2-дккарбоновой кислоты 0,95 кг (0,01 вес.ч.) лаурилпиридинийсульфата. Дальнейший процесс ведут аналогично примеру 1.При необходимости густую вязкуюпасту разбавляют дибутиловым эфиромбензол,2-дикарбоновой кислотыдо содержания красителя в ней 20.Полученный препарат синего цвета используют для крашения поливинилхлоридных пленок в производствеискусственной кожи.П р и м е р 3. В коленчатый смеситель емкостью 800 л загружают600 кг 50-ной водной пасты красителя неорганического - двуокиси ти О тана (рутильной Формы), 6 кг(0,5 вес,ч.) дибутилового эфира 45 бензол,2-дикарбоновой кислоты.Дальнейший процесс ведут аналогичнопримеру 1. При необходимости густуювязкую пасту разбавляют дибутиловымэфиром бензол,2-дикарбоновой кис О лоты до содержания красителя в ней20Полученный препарат белого цветаиспользуют для крашения полиэфирныхи поливинилхлоридных смол.55 П р и м е р 4. В коленчатый смеситель емкостью 800 л загружают740 кг 21-ной водной пасты красителя дибром,2-диметоксивионантрона, 0,75 кг (0,005 вес,ч.) моно О этаноламидов жирных синтетическихкислот и при 15 ОС порционно, в течение 2-х часов загружают 223 кг.(1,4 вес.ч.) диоктилового эфирабензол,2-дикарбоновой.кислоты ипроводят размол при этой температуре в течение 4-х часов с одновре975757 Формула изобретения Тираж 661 Подписное Филиал ППП фПатентф, г.ужгород,ул.Проектная,4 менным удалением избыточной воды декантацией (до следов). При необходимости густую вязкую пасту разбавляют диоктиловым эфиром бенэол,2 дикарбоновой кислоты до содержаниякрасителя в ней 40. 5Полученный препарат зеленого цвета используют для крашения поливннилхлоридных пленок в производствеискусственной кожиП р и м е р 5. В коленчатыйсмеситель емкостью 800 л загружают545 кг,50-ной водной пасты сажиДГ, охлаждают до 15 С и порционно в течение 1,5 ч загружают 200 кг(1,35 вес.ч.) диоктилового эфира 15бензол,2-дикарбоновой кислоты,2,72 кг (0,01 вес.ч,) моноэтаноламндов жирных синтетических кислот,Дальнейший процесс ведут аналогичнопримеру 1. При необходимости густую 20вязкую пасту разбавляют диоктиловымэфиром бензол,2-дикарбоновой кислоты до содержания красителя в ней35.Полученный препарат черного цвета непосредственно используют длякрашения поливинилхлоридных пленокв производстве искусственной кожи.П р и м е р 6. В коленчатыйсмеситель емкостью 800 л загружают 3 О700 кг 24 тетрабензтетразопорфинамеди и при 25 ОС порционно в течение2,0 ч загружают 252 кг (1,5 вес.ч.)Продукта конденсации диэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидри- З 5дами в стироле (смола ПН), 2,62 кг(0,01 вес.ч.) моноэтаноламидов жирных синтетических кислот. Дальнейший процесс ведут аналогично примеру 1, При необходимости густую вяз Окую насту разбавляют продуктом конденсации диэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридами в стироле до содержания пигмента в ней 10.Полученный препарат голубого цвета используют для крашения полимерных материалов.П р и м е р 7В коленчатыйсмеситель емкостью 800 л загружают700 кг 25-ной водной пасты неорганического железоокисного пигмента 5 Ои при 75 ОС порционно в течение 1,5 ч.загружают 350 кг (20 вес.ч.) продукта конденсации этиленгликоля смалеиновым и фталевым ангидридами вполиэфире метакриловой кислоты 55(смола ПН),. 355 кг (0,02 вес.ч.)вшноэтаноламидов жирных синтетических кислот .и проводят размол в течение 6 ч при этой температуре с одновременным удалением избыточной 60влаги декантацИей (до следов). Принеобходимости густую вязкую пастуВНИИПИ Заказ 8930/41 разбавляют продуктом конденсацииэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридами в полиэфире метакри 1ловой кислоты до содержания красителя в ней 20. Полученный препарат, коричневогоцвета используют для крашения полимерных материалов.Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс 5 лагодаря исключению стадий. отделеия водной пасты пигмента от мелющих сел н промывки последних водой,уменьшить объем сточных .вод ориентировочно в 2 раза благодаря тому,что исключена стадия проьывки песка при отделении его от водной пасты и снизить энергозатраты за счет уменьшения времени диспергирования с 10 до 4-8 ч,При этом пигментные предлагаемые препараты не уступают по качественным известным. Способ получения пигментного препарата обработкой водной пасты красителя или пигмента в смесителе в присутствии диспергирующего агента, удалением избыточной воды и доведением готового продукта до типовой концентрации, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения технологического процесса при сохранении качества целевого продукта, обработку ведут при 10-75 С в течение 4-8 ч в присутствии порционно добавляемого в течение 1,5-2 ч дибутил-(октил)-ового эфира бензол- -1,2-дикарбоновой кислоты нли продукта конденсации полиэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридом в стироле или в полиэфире метакриловой кислоты, в количестве 0,5-2,0 ч. от массы красящего вещества, а в качестве диспергирующего агентаиспользуют лаурилпиридинийсульфат или моноэтаноламиды жирных синтетических кислот в количестве 0,005- 0,02 ч.от массы красящего вещества.,.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Патент. СВШ В 3758321,кл. 106-288.0 (С 08 Н 17/14),опублик1973,2. Заявка ФРГ В 2336919,кл. С,08 В 67/00, опублик. 1975.3., Ьвторское свидетельство СССР9 366213, кл. С 09 В 67/001973 (прототип),