Способ получения кубового оливкового красителя

Союз СоветскикСоцналистическикРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 230281 (21) 3250301/23-05с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -31) М, Кп. з С. 09 В 5/40 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий,В.П, Есип, В.А. Тертышная и А.В. Старикова Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО ОЛИВКОВОГО КРАСИТЕЛЯ10 воци3 целевоводу,ридолярном 2 2 ом го предлагаеения кубоввэаимодейс 3,9-диантр на формулыНаиболее близкимявляется способ полуоливкового красителявием циклизованногохинониламинобензантр 3 Изобретение относится к способам получения кубовых красителей антрахинового ряда подгруппы бензантрона, в частности к способам получения кубового красителя оливкового цвета, применяемого в текстильной промышленности для крашения хлопчато-бумажных, вискоэных и смешавных волокон.Известен способ получения кубого оливкового красителя на основеклизованного в шелочном плаве,9-диантрахинониламинобенэантрона, (С. 1. 69525), при взаимодействии последнего, в плаве хлорид алюминия - амид низшей карбоновой кислоты (формамид, диметилформамид) в присутствии галогенпроиэводных серы 1.1),Недостатком, этого способа является применение больших количеств сильнотоксичных продуктов - хлор- производных серы, амидов кислот, что сопровождается образованием сточных вод, требуюших сложной очистки. 0в плаве хлорид алюминия-мочевииас галогенпроизводным серы, выбраннымиэ группы тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлорсульфоновая кислота,хлористая сера; и выделениемго продукта (на подкисленнуюфильтрацией и промывкой). Хлоалюминия и мочевину берут в мсоотношении (40-58):(28-40) на1 моль исходногосоединения 23.Недостатками этого способа являются большой расход хлористого алюминия (свыше 10 т/т даже при максимальном выходе), сравнительно невысокий выход (75-77) и качество 0 красителя и большое количество975756 стоков и газовых выбросов, связанныес разложением большого количествахлорида алюминия.Цель изобретения - повышение выхода и улучшение качества красителя,уменьшение количества сточных вод 5и газовых выбросов.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениякубового оливкового красителя взаимодействием циклиэованного 3,9-диантрахинониламинобензантрона формулы (1 ) в плаве хлорид алюминия-мочевины с галогенпроизводным серы,выбранным из группы тионилхлорид,сульфурилхлорид, хлорсульфоноваякислота, хлористая сера, и выделением целевого продукта, исходноесоединение предварительно очищаютхлорбензолом и хлорид алюминия, мочевину н галогенпроизводное серыберут в соотношении (20-30):(5-10)::(4-8) на 1 моль исходного соединения,Выбор соотношения обусловлен соображениями оптимальности условийпроцесса и экономичностью способа,на основе явления связывания хлористого алюминия хлоридами щелочныхметаллов или органическими соединениями (кетонами, амидами кислот)в каталитически малоактивный комплекс 33. 4П р и м е р 1, В колбу емкостью 100 .мл, снабженную мешалкой, термо" метром и обратным холодильником, загружают порциями поочередно 26,5 г (0,20 г/моль) хлорида алюминия и 3,0 г ,05 г/моль) мочевины, Расплав размешивают и при 80-85 ОС загружают 4,8 г (0,04 г/моль) хлорист;о тионила, затем в течение 2 ч 7,0 г (0,01 г/моль) очищенного в хлорбенэоле исходного красителя. После загрузки всего красителя массу нагревают до 90-95 фС и размешивают 2 ч. Затем плав выливают в 250 мл воды, подкисленной 12 г (0,12 г/моль) моногидрата серной кислоты. Суспензию красителя нагревают до 90 С и барботируют в течение 2 ч воздух, затем охлаждают до 60-70 фС и фильтруют, продукт на фильтре промывают 400 мл теплой воды (до нейтральной реакции по бумаге Конго) и сушат.Получают 9,5 г целевого красителя с красящей концентрацией 100%, по чистоте и оттенку соответствующего типовому образцу. Выход в пересчете на тетрахлордисульфокраситель, 97,1 от теоретического. П р и м е р ы 2-5, Процесс про,водят в условиях примера 1. Результаты приведены в таблице.3 х о х оз аа " Эо о 1 Д 1 1" оЕЦ х а , Оо хо Ц х а 1 3 е Ц сйс оой хо а с Оо 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 11 1 1 х х Е о мМ н С .х Х х 60сФф О Т о ФосЮ О, М о с 1 О о 11 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 осм ЮсЮ Юсм ОсЮ 111975756 8 ки информации,нимание при экс ротои Составитель В. Пет Техред И. Гайдунска Корректор М. Коста Редактор Н. Рогу Тираж 661 Подп ВНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗЪ, Раушакая наб.аказ 8930/ ное д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,По прочностным показателям полученный краситель не уступает известному, а по красящей концентрации даже превосходит его. Вследствие оптимальности режима краситель получается в требуемой дисперсной форме (отпадает длительный размсщ), лучше отжимается. Это позволяет наработать из него концентрированную пасту, с содержанием красителя свыше 20 (иэ известного получают пасту с содержанием красителя не более 15),Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным уменьшить затраты на сырье, расход дефицитного ов плаве хлорид алюминия-мочевинас галогенпроизводным серы, выбранным иэ группы тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлорсульфоновая кислота,хлористая сера, и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качествакрасителя, уменьшения количествасточных вод, и газовых выбросов,исходное соединение предварительноочищают хлорбенэолом и хлорид алюми.ния, мочевину и галогенпроизводноесеры берут в соотношении (20-30)::(5-10):(4-8)на 1 моль исходногосоединения,хлорида алюминия в 3,5 раза и количество сточных вод в два раза иповысить выход красителя на 20.Кроме того, по сравнению с действующей технологией повышается истабилизируется качество .красителяи снижаются энергетические затратытак как смесь АЙСА-мочевина плавится за счет теплоты комплексообраэования.10 формула изобретенияСпособ получения кубового оливкового красителя взаимодействиемциклизованного 3,9-диантрахинониламинобенэантрона формулЫ 1 ИсточниЗО принятые,во впертизе1. Патент ФРГ Р 2450787,кл. С 09 В 3/08, опублик. 1976.2. Патент ФРГ Р 1250030, 35 е кл. 22 в 3/09, опублик. 1968 (птип).3.Есип В,П., Тертышная В.А.Циклизация ароматических кетонов 40 под действием катализаторов фриделяКрафтса. Всесоюз, научно-техничконф. "Синтез и промышленное пр менение красителей". Тезисы докладов,Рубежное, 1981.