Способ получения транс-стильбена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1975703(22) Заявлено 260281 (21) 2965905/23-04с присоединением заявки Нов(23) Приоритет. 1Опубликовано 23.11.82. Бюллетень Мо 43Дата опубликования описания 231182 ИМ,К), С 07 С 15/52 С 07 С 2/84 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения Ордена Трудового Красного Знамени институтнефтехимических процессов им. акад. Ю.Г. МамедалиеваАН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-СТИЛЬБЕНА 42,3 16,7 Изобретение относится к получению транс-стильбена.По основному авт,св. Р 717026 известен способ получения трансстильбена парофазной окислительной дегидродимериэацией толуола при 500-590 оС в присутствии катализатора, состоящего из окислов свинца и олова с атомным соотношением РЪ:Яп = (1:4) -(9:1) .Исходные реакционные смеси содержат углеводороди кислород в молярном отношении (1-4):1 и азот в качестве инертного раэбавителя, В оптимальных условиях известный способ характеризуется выходом трансстильбена 11 мол,Ъ на пропущенный толуол при степени конверсии последнего 31,9 Ъ и селективностью по целевому продукту 33,9 мол.Ъ. Производительность катализатора составляет 26 г стиль бена/л (кат) ч1 3.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и .селективности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения транс-стильбена, используют катализатор, дополнительно содержащий окись калия в количестве в расчете,на калий 0,9-9 ат,Ъ от содержания металлов в катализаторе.П р и м е р 1, Процесс проводят в проточном реакторе.с неподвижньм слоем контакта. На выходе из реактора поддерживают температуру, предотвращающую конденсацию жидких и кристаллических продуктов, улавливаемых далее в охлаждаемой льдом ловушке. Анализ продуктов реакции выполняют хроматографическим методом,Катализатор: РЬ-Яп-К-О с атомньи соотношейием РЬ:Яп = 4:1. Содержание окиси калия в расчете на калий 0,9 ат,ЪУсловия опыта:Объем катализатора, 9,6 млСостав исходной смеси,мол.Ъ:СтНа 8,84,802 86,4Время контакта, 5 3 сТемпература,оС 535Результаты опытаСтепень )конверсиитолуола,Ъ 39,0Селективность,мол.Ъпо транс-стильбенудибенэилу8,8 4,8 86,45,3 535 41,7 днфенилу Следыбензолу 24,516,7Выход транс-стильбена на пропущенный толуол 16,5 мол.В, Производительность катализатора 40,0 гстильбена/л(кат) ч,П р и м е р 2Процесс проводятпо примеру 1,Катализатор: РЬ-Яп-К-О с атомнымсоотношением РЬ:Яп щ 4:1, Содержание калия в расчете на калий 1,8 ат.В Условия опыта те же, что в примере 1,Результаты опыта:Степень конверсии то"луола,В 45,3Селективность,мол.Впо транс-стильбену 49,3дибензилу 18,0дифенилу Следыбенэолу 22,110,6Выход транс-стильбена на прбпущенный толуол 22,3 мол,В.Производительность катализатора53,8 г стильбена/л(кат) ч.П р и м е р 3. Процесс проводятпо примеру 1,Катализатор: РЬ-Яп-К-О с атомнымсоотношением РЬ:Яп = 4;1. Содержаниекалия в расчете на калий 3,6 ат.В.Условия опыта те же, что в примере 1.Результаты опыта:Степень конверсии то"луола, В 42,0Селективность, мол.Впо транс-стнльбену 44,0дибенэилу 16,5дифенилу 2,0бенэолу 21,1СО 2 16,5Выход транс-стильбена на пропущенный толуол 18,5 мол,В.Производительность катализатора44,5 г стильбена/л(кат) ч,П р и м е р 4. Процесс проводятпо примеру 1. катализатор: РЬ-Яп-К-Ос атомным соотношением РЬЯп = 4:1.Содержание окиси калия в расчете накалий 5,4 ат,ВУсловия опыта те же, что в примере 1,Результаты опыта:Степень конверсии толуола,В 41,2Селективность, мол,Впо транс-стильбену 36,5дибензилу 20,5дифенилу 4,3бензолу 29,018,8Выход транс-стильбена на пропу-,щенный толуол 15,0 мол.В. Производительность катализатора 36,3 гстиль бена/л (кат) ч. П р и м е р 5, Процесс проводятпо примеру 1.Катализатор: РЬ-Яп-К-О с атомнымсоотношением РЬ;Яп = 4:1. Содержание окиси калия в расчете на калий5 9 ат.В,Условия опыта те же, что в примере 1Результаты опыта:Степень конверсии то 1 О луола,В 39,6Селективность, мол.Впо транс-стильбену 33,7дибенэилу 21,8дифенилу 7,415 бенэолу 22,914,2Выход транс-стилъбена на пропущенный толуол 13,3 мол.В. Проиэводительность катализатора 32,3 г,Степень конверсии толуола, В 30,7Селективность,мол.Впо транс-стильбену 25,840 дибензилу 9,8дифеннлу 4,7бенэолу 27,6СО 32,1Выход транс-стильбена на пропу 45 щенный толуол 7,9 мол.В. Производительность каталиэатора 19,1 г стильбена/л (кат) ч.П р и м е р 7Процесс проводятпо примеру 1.Катализатор: РЬ-Яп-К-О с атомнымсоотношением РЬ:Яп = 1:1. Содержаниеокиси калия в расчете на калий .1,8 ат.В,Условия опыта те же, что в примере 1.Результаты опыта;Степень конверсии толуола, ВСелективность,мол.Впо транс-стильбену 32,7дибензилу 7,6дифенилу 4,3б нэолу 33,122,3Выход транс-стильбена на пропу- .65 щенный толуол 13,6 мол.В. Производи975703. 15,9 3,7 19,1 29,2 дибенэилудифенилубензолуС 01 32,1 Выход трансстильбена,мол.% Пример Селективностьпо транс-стильбзну, мол,Ъ Производительностькатализатора,г стильбена Селективность по СОу молев л (кат)ч РЬ-Яп-К-О-катализатор 42,3 40,0 16,5 22,3 16,7 49,3 53,8 10,6 18,5 44,0 44,5 16,5 15,0 13,3 36,5 36,3 18,7 33,7 32,3 14,2 Непромотивированиый РЬ-Яп-О-катализатор (известный) 33,9 10,8 12,7Эаказ 8925/39 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4: тельность катализатора 32,9 г стиль- бена/л (хат) ч.П р и м е р. 8. Катализатор: РЬ-Яп-К-О с атомным соотношением РЬ:Яп = 9:1,Содержание окиси калия в расчете на калий 1,8 ат.%.Условия опыта те же, что в примере 1.Результаты опыта:Степень конверсии толуола, % 30,5Селективность,мол.Ъпо транс-стильбену Представленные данные свидетельствуют о том, что при использовании катализатора с оптимальньм содержа" нием промотора (пример 2) выход на пропущенный толуол и съем трансстильбена с.единицы объема катализатора возрастают более чем в 2 раза, а избирательность - почти в 1,5 раза. Селективность по двуокиси углерода при этом удается уменьшить до 10,6 мол.% против 20,4 мол.Ъ в лучшем примере известного метода.Формула изобретенияСпособ получения транс-стильбена по авт.св. В 717026, о т л и ч а юВыход транс-стильбена на пропущенный толуол 10,0 мол,Ъ, Производительность катализатора 24,2. г "тильбена/л(кат) ч.Сопоставление показателей предлагаемого способа получения трансстильбена с наилучшими результатами известного приведено в таблице. щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода. целевого продуктаселективности процесса, используют катализатор, дополнительно содержащий окись калия в количестве в расчете на калий 0,9-9 ат,В от содержания металлов в катализаторе. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1Авторское свидетельство СССРФ 717026, кл. С 07 С 15/52,С 07 С 2/84, 1975.