Способ получения удобрения с микроэлементами

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик н 1975702(22) Заявле 3002588/23-2 05 О 9/02 присоединением заявки Государственный коСССРпо дедам изобрети открытий митеБюллетень М О ликовано 23,11,8 сания 23. 11. 82 Дата опубликования о Левин, Н.Г. Шумкова, П.С. Максудов,Иегай, И.Г. Костыльков, И.В. Устиноваи Н,В. Румянцева Н. 2) Авторыэобретения ордена Оий и проеУзбекский еталлов и брениям и рственный овательск енности, прочных м ут по удо Госу иссл промыал и жа инст ческой(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ С МКРОЗЛЕМЕНТАМИо 10 и Изобретение относится к химичес- кой промышленности, в частности к способам получения неорганических удобрений с микроэлементами, и может быть использовано. в производстве минеральных удобрений.Известен способ получения удобрений, содержащих микродобавки, путем смешения гранул удобрений с тонкоизмельченными водорастворимыми гидратированными неорганическими солями, По этому способу получают молибденизированную мочевину путем смешения гранул последней с тонкоиэмельченным парамолибдатом натрия с последующей сушкой их при темпе ратуре ниже 130 о С и давлении100 мм рт. ст, Г 1.Однако такой способ не обеспечивает равномерного распределения микроэлемента в гранулах удобрения и использует в качестве молибденсодержащего сырья дорогостоящий дефицитный парамолибдат натрия.Наиболееблизким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения удобрения, .содержащего микродобавки на основе кислотных молибденсодержащих отходов электродаМ тябрьской Революции научтный институт редкометалкомбинат тугоплавкихНаучно-исследовательскийинсектофунгицидам повых заводов, заключающийся в том, что кислотные отходы смешивают с диаммонийфосфатом с дальнейшим добавлением аммиачной воды, отстаиванием, декантацией, фильтрацией, пр мывкой осадка раствором КНО или К 504 и сушкой при 100-102 оС и с нейтрализацией декантированной жидкости до слабощелочной реакции жидким или газообразным аммиаком.По известному способу из отходов выделяют молибденовый препарат (йН 4) РО 4. 12 МоО 15 Н.10 и одновреЪменно получают жидкие азотные удобрения, содержащие .14-16 азота и 0,25 Р 202.Однако удобрение с молибденом, получаемое по известному способу, обладает ограниченным применением ( для предпосевного опудривания семян) и перед употреблением требует предварительного разбавления. Вследствие отсутствия в составе удобрения нитратного азота и калия оно обладает недостаточной эффективностью, Кроме тЬго, новая технология электроламповых заводов исключает получение молибденсодержащих отходов, что сокращает сырьевую базу производства данного вида удобрений.В то же время отходы гидрометал-лургического производства молибдена,:в частностч промышленные сроки производства молибдена, содержащие молибден, аммиачную селитру, сульфатаммония и ряд других элементов (Сн, 5Ге, Со, Ид, К), находящихся в небольших количествах, не используются.Из-за трУдности и опасности упарки и невозможности складированиятаких объемов большая часть стоков 10сбрасывается, что ведет к неизбежному народнохозяйственному ущербуиз-за эутрофикации водоемов.Целью изобретения является улучшение агрохимических свойств удобрений при одновременном расширенииобласти применения.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияудобрения с микроэлементами, включающему смешение промышленных стоков, содержащих молибден, с фосфорной составляющей, и последующую аммонизацию, в качестве промышленныхстоков исйользуют отход производства молибдата аммония, а в качестве Фосфорной составляющей - фосфорную кислоту, которую смешивают с от,ходом, аммонизируют полученную смесьгазообразным аммиаком под давлениемс последующим смешением полученногопродукта с калийсодержащим компонентом,При этом целесообразно промышленные стоки смешивать с фосйорной"кислотой в соотношении М:Р 0 = 1;(0,7- 351,5).Кроме того, аммонизацию ведут приизбыточном давлении 1,6-8,0 ати.Причем преимущественно смешениес калийсодержащим компонентом вести путем распыливания продуктана /или в слой калийсодержащего компонента, представленного в видесульфата или хлорида калия.Способ осуществляют следующим об. 45разом.В автоклав в указанной последовательности подают промышленныестоки, Фосфорную кислоту в соотношении М:Р 0 . =1; (0,7-1,5) Полученную смесь нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 4,5-5,5 при,избыточном давлении 1,6-8,0 ати.Зе счет тепла реакции температураммонизированной пульпы достигает10-170 ОС, что обеспечивает подвижность пульпы и самоиспарение. влагипри диспергировании. Распылениепульпы можно осуществлять на/в слойкалийсодеряащего компонента (КС 1или К 504 ) в аппарате КС или барабане-гранулятореП р и м е р 1. Для полученияудобрения С соотношением й:Р О,К О1:0,7:0,7 в автоклав подают 1,5 мпромышленных стоков, содержащих Ь 5 0,75 кг Ио и 450 кг аммиачной селитры. Туда же добавляют 560 кг экстракционной Фосфорной кислоты (30 Р 0 ). Аммонизируют смесь газообразным .аммиаком до рН 4,5-5,5 при избыточном давлении 8,0 ати и 170 С. Полученную пульпу с содержаьнием свободной влаги 1900 кг распыляют в аппарате КС в слой КС Й из расчета на 1 т готового продукта. Получают приблизительно 840 кг готового продукта с содержанием свободной влаги 0,5 и следующим количеством питательных веществ, : й 23,4; Р 0 14,5; К 0 14,5; Ио 0,09.П р и м е р 2. Для получения удобрения с соотношением й;Р 0Д:К 0 = 1:1,5:1,5 в автоклав подают 1,0 м промышленных стоков, содеръжащих 0,5 кг молибдена и 300 кг аммиачной селитры. Туда же подают 1013 кг экстракционной фосфорной кислоты (30 Р 0 ). Лммонизируют смесь газообразнйм аммиаком до рН 4,5-5,5 при избыточном давлении 4 ати и 140 С. Полученную пульпу с содержанием свободной влаги 1700 кг подают на распыление в аппарат КС в слой КС К из расчета 344 кг КС Р на 1 т готового продукта. Выделяющийся водяной пар удаляют. Получают 1000 кгготового продукта с остаточной влакностью 1,2 следующего химического состава, : М 14,7; Р О 22,2; К 0 22,2; Ио 0,05.П р и м е р 3. Для получения . удобрения с соотношением М:Рд (;КО =1:1:1 в автоклав подают 1,5 мф промышленных стоков, содержащих 0,75 кг Ио и 350 кг аммиачной селитры, Туда ке добавляют 853 кгэкстракционной фосфорной кислоты (30 Р О ). Смесь аммонизируют газообразнйм аммиаком до рН 4,5-5,5 при избыточном давлении 1,6 ати и 110 С. Полученную пульпу с содержанием свободной влаги 2000 кг распыляют в слой ретура в барабане-грануляторе. Туда же подают КСГ в .количестве 283 кг. Полученный гранулированный продукт подают для окончательной сушки в сушильный барабан,Получают 1000 кг готового продуктаследующего химического состава, :М 17,0; РО 17,0; К 0 17,0;Ио 0,075; Н 0 0,5.Химический анализ готового продукта выполняют по известным методикам азот - титриметрическим, калий,фосфор и молибден - фотометрическимметодами.Выбор рабочего интервала давлений связан с количеством влаги, подлежащей удалению. В таблице представлена зависимость. интервала давления от количества влаги,,0 формула изобретения 2 и аммищим смс кал чаюые 5 кшин СоставительТехред М,теп ррехтор С,м Редак а Тираж 4 Государстве делам изобре осква, Ж"35,0 Подписноеного комитета СССРений и открытийРаушская наб., д. 4/5 Заказ 8924/38ВНИИПИ 113035 Филиал ППП "Патентп, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Соотношение питательных компонентов М:Р 0:К 0 = 1 й (0,7"1,5) й(0,71,5) и содержание молибдена от 0,05 до 0,1 в удобрении определяют исходя из рекомендаций агрохимической науки и обосновываются следуюОшими положениями,Эффективность мол бденсодержащихудобрений отмечается при внесениипод овощные культуры, зернобобовые,сою, сахарную свеклу,лен, гречихумноголетние и однолетние травы, привнесении на лугах и пастбищах, надерново-подзолистых, серых лесных,торфяных почвах и оподзоленных черноземах.Вынос азота, фосфота и калия сурожаем различными сельскохозяйственными культурами неравномерен,зависит от вида почв и от времении способа внесения удобрения.Преимуществом предлагаемогоспособа является то, что получаемоеудобрение, помимо фосфора, аммиачного азота и молибдена, дополнительно содержит калий, нитратный азот,серу и целый ряд микроэлементов, является комплексным, содержащим всеэлементы в усвояемой форме и гранулированным. Перечисленные качестваотражают. рост агрохимических свойств,удобрения и как следствие в . повышение его эффективности.Внедрение предлагаемого способав промышленность позволяет решитьвопрос, связанный с утилизацией промышленных стоков производства мо"либдата аммония, и исключить попадание вредных выбросов в окружающие водоемы. Кроме того, переработкапромыдленных стоков по предлагаемомуспособу позволяет выпускать МРК-удобренияс молибденом, которые в настоящее время в промьыленных масштабахне выпускаются. При этом обеспечение производства нитратным и в большей части аммиачным азотом осуществляется за счет аммиачной селитры;находящейся в стоках. 1. Способ получения удобрения смикроэлементами, включающий смешение промышленных стоков, содержащих молибден, с Фосфорной составляющей и, последующую аммонизацию,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чте,с целью улучшения агрохимическихсвойств удобрений при одновременномрасширении области применения, в качестве промышленных стоков используют отход производства молибдатааммония, а в качестве Фосфорной составляющей - фосфорную кислоту, которую смешивают с отходом, аммонизируют полученную смесь газообразнымаком под давлением с последуюешением полученного продуктаийсодержащим компонентом.2. Способ по и, 1, о т л ищ и й с я тем, что промышленнстоки смешивают с фосфорной кислотой в соотношении М:Р 0 = 1:(0,71,5).3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и -ч а ющ и й с я тем, что аммонизацию ведут при избыточном давлении1,6-8,0 ати,4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю .щ и. й с я тем, что смешение с калийсодержащим компонентом ведут путем распыливания продукта на/илив слой калийсодержащего компонента,представленного в виде сульфата илихлорида калия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Р 3617239,кл. 71-28, 1972.2Авторское свидетельство СССРР 197632, кл, С 05 О 9/02, 1966.