Способ определения дислокаций в кристаллах

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 а 971923(51) М. Кд. С 30 В 33/00 Гооударстеенный комитет во делан изобретений н открытий(71) Заявитель Объединенный институт ядерных исследований(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСЛОКАЦИЙ В КРИСТАЛЛАХ 15 20 Изобретение относится к приборам и методам экспериментальной физики и предназначено для экспрессного контроля качества и однородности кристаллов на предприятиях, изготавливающих кристаллические материалы (монокристаллы, эпитаксиальные пленки), а также на предприятиях, потребляющих кристаллы при изготовлении приборов.Известен способ определения дислокаций в кристаллах рентгенодифракционной топогра 1 О фией, которая позволяет различить дислокации по типам (краевые, винтовые, смешанные) (11 Недостатками этого способа является слож. ность аппаратуры, необходимость разрушения образца для приготовления тонких шлифов исследУемого кРисталла (6 02 мм) вРедные для здоровья свойства рентгеновского излучения, длительность экспозиции при съемке (несколько часов), необходимость .специально обученного персонала.Известен также способ определения дисло. каций в кристаллах, включающий избирательное химическое травление в сочетании с подсчетом количества дислокаций под микроскопом, который широко применяется в промышленных условиях при оценке качества выращиваемых или применяемых кристаллов, Этим способом определяют важный параметр кристаллов - плотность дислокаций 21Недостатком метода является его ограниченность (определяется количество дислокаций, но не их типы), что не позволяет делать определенных выводов об условиях роста кристаллов и их свойствах.Цель изобретения - определение типов дислокации. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения дислокаций в крис. таллах, включающему селективное химическое травление кристалла и оптическое наблюдение фигур травления дислокаций, травление производят в травнтеле, для которого отношение скорости травления вдоль ядра дислокации к скорости травления поверхности равно 2-10, до получения фигур травлелия размером3 91192 5 мкм, оптическое наблюдение фигур трав. ления гроизводят с помощью окуляр - микро. метра фаэово - контрастного или интерференционно-контрастного микроскопа, при этом измеряют геометрические параметры ребер и граней центральной части фигур травления, по полученным данным строят пространственные модели ядер дислокаций и по группам симметрии этих моделей идентифицируют типы дислока,ций. 0Сущность изобретения заключается в том, что выбирают травитель, для которого ско. рость травления вдоль дислокации в 2 - 10 раз выше, чем скорость травления поверхности, что обеспечивает необходимую избирательность трав.15 ледин ядра дислокации.Если отношение скоростей травления меньше 2, то структура ядра дислокации, необходимая для восстановления структуры этого ядра, не выявляется.20Если отношение от скоростей травления боль,ше 10, фигура травления представляет собой узкий конус, в котором осуществить измерения структуры ядра дислокации не представляется возможным. 25Продолжительность селективного химического ,травления увеличивают в 2 - 3 раза с целью полу чения более крупных и ограненных фигур травления размером свыше 5 мкм, которые затем наблюдают не в обычном, а поляризованном свете, используя приставку интерферекуионного контраста или фазово - .контрастное устройство, при этом увеличение микроскопа доводят до 500 крах.Применение таких методов современной оптической микроскопии, как фазовый или35 интерференционный контрасты, намного повышает разрешающую способность микроскопа, позволяя наблюдать детали строения размером до 50 А. Такая процедура дает возможность40 обнаружить различное огранение центральных участков, которое согласно законам геометрической кристаллографии отражает группу симметрии соответствующих им дислокаций.Являясь линейными дефектами структуры крисхалха, дислокации подчиняются симметрии векторов, описываемых пятью группами 2 хпВ, гп 1, гон, 2 и 1, В кристаллах высоких, клас. сов симметрии возможны все 5 групп симмет. рии дислокаций, в низких - меньше число групп. Так, например, в кристаллах класса 50 РвЗ хп (структуры типа алмаза) возможны пять подгрупп симметрии дислокаций, в кристаллах мусковиха (класс р ) возможйы три подгруппы симметрии дислокаций.Для каждого конкретного класса кристалла 55 можно построить пространственные и геометри ческие модели присущих ему групп симметрии дислокаций. Цо геометрическим моделям затем 3 4производится экспрессное определение присутствующих в кристалле типов дислокаций. В случае преобладания того или иного типа по всему объему кристалла или в части его исследователь может прогнозировать возможные отклонения в физических свойствах кристалла(например, легкость скольжения, неоднород. ность электрофизических параметров),П р и м е р. Определяют типы дислока. ций в кристаллах германия, ориентированного по плоскости (1).Производят шлифовку по стандартной методике, затем химическую полировку шлифоваль.1 ных поверхностей по стандартной методике. Соотношение скоростей травления для германия в полирующем травителе следующее: травитель СР - 4, скорость полировки участков без дислокаций Чп в 100 мкм/мин; скорость травления участков с выходами дислокаций ЧА 1 АСА а 110 мкм/мин. Соотношение Ч /Чз - 1,1.Селективное (избирательное) травление осуществляют в составах, рекомендуемых стандартными методиками, но продолжительность травления увеличивают до 30 мин. Соотношениескоростей травления следующее:/ = 10 мкмжд минЧДМАдчсь1 пс 6Производят подсчет плотности дислокацийпо стандартной методике.Настраивают микроскоп до увеличения5000 крат,. вводят приставку фазового конт.раста или интерференционного контраста, Наблюдают форму полученньхх ямок травления.Вставляют окуляр - микрометр и производятзамеры ребер фигур травления. По результатам замеров строят геометрические моделифигур травления,Го равенству либо .неравенству отрезков,слагающих геометрическую модель, определяютее симметрию.Затем, исходя из пространственной группысимметрии исследуемого кристалла, которуюнаходят по справочнику, делают вывод овозможных подгруппах симметрии направленийданного кристалла, которым и отвечают дисло.кации, как линейные дефекты структуры, За.мерами ребер определяют группы симметриидислокаций,Геометрические модели типов дислокаций,свойственные данному кристаллу, и служатзатем для экспрессной визуальной идентификации дислокаций при просмотре по микроско.пом. При этом могут быть определены такжеплотности дислокаций разных типов, являю.щиеся важнейшей характеристикой качествакристаллов. Такая процедура может быть проведена для других монокристаллов я зпитакСоставитель Н, ЯрмолюкТехред М,Гергель Корректор М. Шароши Редактор О. Колесникова Тираж 371ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Заказ 8497/11 Филиал ППП "Патент" г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5 9719 сиальных пленок. В каждом случае в первой стадии исследования проводится детальноеизмерение геометрической картины фигуртравления(ядра дислокации), идентификация типов дислокаций по пространственной картине и составление геометрических моделей типов дислокаций для данного образца и данной ориентации пространственной поверхности в образце.Способ имеет ряд преимуществ по сравнению 10 с методом рентгенодифракционной топографии, Во - первых, нет необходимости разрушатьисследуемый образец, можно осуществлять экс. прессный контроль больших партий монокристаллов, проводят травление их поверхности с торца и осуществляя затем описанные операции. Во-вторых, картина ядер дислокаций согласно данному способу более четкая. и опре. деленная, чем при рентгенодифракционной топографии.20Таким образом, данным способом определяют группу симметрии дислокаций по симмет.рии ямки травления (полученной избирательным химическим травлением в заданном диапа.зоне отношения скоростей 2,0 /дыслМров 10) 2 з и, исходя из симметриь, судят о типе дислокации. Например, группа симметрии пя соответствует кристаллографическому направлению 1 - 12,а группа симметрии пэ - 110.Свойство дислокаций, соответствующих 110 и 112 различны. Первые - неполярны, вторые - полярны, что определяет их различие по электрофиэическим и механическим свойствам, Дислокации с симметрией гп испытывают двустороннее (неполярное) скольжение и не обнаруживают выпрямляюших эффектов. Дислокации с симметрией пп обнаруживают односторон 23 6нее (полярное) скольжение и могут служить микродиодами в микроэлектронных схемах.Способ впервые обеспечивает воэможность экспресс - анализа качества образцов (монокрис. таллы, зпитаксиальные пленки) в условиях заводскихлабораторий при современном массовом производстве. Формула изобретения Способ определения дислокаций в кристаллах,включающий селективное химическое травлениекристалла и оптическое наблюдение фигур травления дислокаций, от л и ч аю ш ий с ятем, что, с целью определения типов дислокаций, травление производят в травителе, длякоторого отношение скоростей травления вдольядра дислокации к скорости травления поверхности равно 2 - 10, до получения фигур травле.ния размером5 мкм оптическое наблюдениефигур травления производят с помощью окуляр - микрометра фазово - контрастного или интерференционно - контрастного микроскопа, приэтом измеряют геометрические параметры ре-,бер и граней центральной части фигур травления, по полученным данным строят пространственные модели ядер дислокаций ы по группамсимметрии этих моделей идентифицируюттипы дислокаций,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, апо А. 81 оогп. Арр 1., 1959, 30, 1746,2. Пшеничнов Ю. П. Выявление тонкой струк.туры кристаллов. М., "Металлургия", 1974,с, 528.