Способ получения первичных высших жирных спиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(72) Авторы изобретен Б,Н в, ) Заяввтель Ярославский политехнический институ(54 СПОСО ОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ ВЫСШИХИРНЫХ СПИРТОВ,Изобретение относится к способу получения первичных жирных спиртов С 8-СО, используемых в производстве высококачественных пластификато-. ров, биоразлагаемых поверхностно-активных и моющих веществ, флотореагентов, присадок к маслам.Известен способ получения алифатических спиртов путем эпоксидирования олефинов гидроперекисью этилбензола при 50-150 ОС и мольном соотнощении олефин: гидроперекись.этилбеязола равном 3,6:1 в присутствии молибденовых катализаторов с последующим гидрированием полученных оксиранов при 80-180 ОС и дазлении 10-50 атм в присутствии никелевых катализаторов 113.Однако выход целевых продуктов первичных спиртов невысок - 484,Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ получения первичных высших жирных спиртов путем эпоксидирования с =С 1 -С 5. олефинов органической гидроперекисью при -20 ) - 200 ОС и мольном соотноще.нии олефин: гидроперекись равном 1::0,95-3 в присутствии молибденовыхкатализаторов с последующей отгонкойиз реакционной смеси образующегосяиз гидроперекиси спирта и гидрированием полученных С 1 О-С 1 - оксирановпри 80-300 ОС и давлении 1-350 атк.в присутствии в качестве катализатора. ометалла или соединения .металла вы 1бранного из группы: теллуркобальт,хром, медь, никель цирконий, олово,серебро, титан, или их смесь, Конверсия с-олефинов на стадии эпоксидирования 90-953, конверсия оксиранов настадии гидрирования 951, селективность по спиртам 90-98, выход целе.вых продуктов 86-93, Расход олефиновна 1 кг целевых продуктов 1;1- о 1,25 кг Е 23.Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выходомцелевых продуктов86-93 ф ) вследствиенедостаточно высокой конверсии о-оле 3 93943финов на стадии эпоксидирования (9095/) и оксиранов на стадии гидрирования (9 Я ).Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов.5Поставленная цель достигаетсяспособом получения первичных высшихжирных спиртов путем эпоксидирования д.-С,1-Су-олефинов гидроперекисьютрет-бутила при 110-125 ОС мольном осоотношении д. - С 4-С 2-олефин:гидроперекись трет-бутила равном 1;1,4-1,7в присутствии молибденовых катализаторов и одновременной отгонкой изреакционной смеси трет-бутилового 15 спирта, образующегося из гидроперекиси, с последующим взаимодействием непрореагировавшей гидроперекиси трет-бутила с с-олефином, имеющим на четыре атома углерода меньше, 20 чем исходный К-олефин, и гидрированием полученных С 8-Со-оксиранов при125-150 оС и давлении 65-85 атм. в присутствии катализатора, содержащего 30-49 мас./ кобальта и 36-45 мас.З никеля на окиси хрома или двуокиси кремния,р и м е Р 1, В реактор загружают 99,9 г фракции олефинов средний молекулярный вес 188 С 1 п-С 6, 8,5 г катализаторного раствора ( раствор окиси молибдена в первичных жирных спиртах С 1-С 11, с концентрацией Мо 4,75 вес.Ю. Смесь нагревают до 110 оС и к ней в течение 15 мин приливают35 929,7 г 704-ного раствора гидроперекиси третичного бутила в толуоле ( мольное отношение олефины С 1-С, . гидроперекись 1:1,70 ). По мере протекания реакции из реакционной зоны вы 40 водят триметилкарбинол, образующийся при распаде гидроперекиси третичного бутила, Общее количество выведенного спирта составляет 201,4 г через 75 мин реакции, Конверсия с-олефинов к это 45 му времени 97, 7. Далее без разделения продуктов реакции в реактор вводят 786,2 г октена" 1 (мольное отношение октен: оставшаяся гидроперекись 3,0:1 ), и реакцию ведут ещео 50 50 мин, Конверсия гидроперекиси 99,14. После несложного разделения методом обычной ректификации ( давление 10- 12 мм рт.ст температуре верха колонны 74 С, куба - 190 С) выделяют фракцию А-окисей (1063,8 г ), содержащую 276,0 г окиси октена; 817,3 г окисей С-С 11, и 10,5 г непрореагировавших олефинов С-С 11 которую 7 4направляют в реактор гидрирования, Гидрирование проводят при 125-130 и давлении водорода 65-70 атм. в присутствии 27 г мелкодисперсного катализатора, содержащего 491 Со и 453 И 1 на окиси хрома, 80 мин. Конверсия с-окисей 99,6. Селективность до первичных спиртов 96 мол.Ф, После отделения части парафинов получают две фракции спиртов: 1 - спирт СВ268,4 г , содержащий 98,01 первичного спирта 1,93 вторичного спирта и 0,13 н-октана; Й - спирты С -С (805,7 )г , содержащие 95,6 Г первйчных спиртов, 1,44 вторичных спиртов, 2,5/ парафиновых углеводородов и 0,24 непрореагировавших окисей, Затраты с-олефинов С 11-С 16 на получение 1 кг Фракции спиртов С,1,-С,16 составляют 0,993 кг.П р и м е р 2, В реактор загружают 860,0 г олефинов С 1 д"Со (средний молекулярный вес 222 ) и 4,9 гкаталиэаторного раствора. Смесь нагревают до .125 ОС и к ней в течение15 мин приливают 697,2 г 704-ногораствора гидроперекиси третичного бутила в толуоле (мольное отношение олефины С 1,1-С,1; гидроперекись 1::1,40). По мере протекания реакции из реакционной зоны выводят триметилкарбинол через 70 мин. 186,0 г), Конверсия с-олефинов 98,1. Далее без разделения продуктов реакции в реактор вводят 528,0 г децена(мольное от" ношение децен: гидроперекись 2:1), и реакцию проводят еще 50 мин, Конверсия гидроперекиси 98,04, Выделенная фракция д -окисей (1107,4 г ), содержащая 226,0 г окиси деценаи 871,9 г окисей С 1-С 20 и 9,5 г непрореагировавыих олефинов С 11-С пО, направляется в реактор гидрирования, Гидрирование проводят при 145-150 СО и давлении водорода 80-85 атм. в присутствии 28 г катализатора, содержащего 30/ Со и 367. ц на окиси кремния (силикагеле ), в течение 85 мин. Конверсия И -окисей 99,24,Селективность до первичных спиртов 95 мол., После отделения части парафинов получают две фракции спиртов: 1-спирт Со ( 218,6 г ), содержащий 97,91 первичного спирта, 2,03 вторич" ного спирта и 0,13 н-декана; 11"спирты С 14 -С 0 (855,6 г),содержащие 95,23 первичного спирта, 1,7 вторичного спирта, 2,7 парафиновых углеводородов и 0,44 непрореагировавших окисей,формула изобретения Составитель А, ЕвстигнеевРедактор Л,Пчелинская Техред И. Гайду Корректор д.1 акаренко Заказ 4586/34 Тираж 445ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1",3035, Москва, ИРаушская наб., д,4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород ул.Проектная, 4 5 Ч 394 Затраты с-олефинов С 1 -С на получение 1 кг фракции спиртов. С, -С 2 составляют 1,005 кг.Использование изобретения позволяет повысить выход целевых продуктов до 949563 вследствие повышения степени конверсии Й -олефинов на стадии эпоксидирования до 977-981 г и оксиранов на стадии гидрироваяия до 99;2- 99,6,1 О Способ получения первичных высших д жирных спиртов путем эпоксидирования А-олефинов гидроперекисью трет-бутила при 110" 125 оС мольном соотношении А-олефин и"гидроперекись равном 1: :1,4-1,7 в присутствии молибденовых катализаторов с последующим гидрированием полученных оксиранов при 125- 150 оС и давлении 65-85 атм. в присут 37 6ствии катализатора на основе кобальтаи никеля, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходацелевых продуктов, процесс эпоксидирования ведут с одновременной отгонкой иэ реакционной смеси трет"бутилового спирта, образующегося иэ гидроперекиси с последующим взаимодействием непрореагировавшей гидроперекиситрет-бутила с с-олефином имеющим начетыре атома углерода меньше, чемисходный д -олефин, а гидрированиеведут в присутствии катализатора,содержащего 30-49 мас.3 кобальта и 3645 мас, никеля на окиси хрома илидвуокиси кремния,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР
СмотретьЗаявка
3247599, 16.02.1981
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БОБЫЛЕВ БОРИС НИКОЛАЕВИЧ, КЕСАРЕВ СЕРГЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, ФАРБЕРОВ МАРК ИОСИФОВИЧ, БАВИКА ВАЛЕНТИН ИВАНОВИЧ, ОСТРОВСКИЙ МИЧЕСЛАВ КАЗИМИРОВИЧ, РЫЛЬСКИЙ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 31/125
Метки: высших, жирных, первичных, спиртов
Опубликовано: 30.06.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-939437-sposob-polucheniya-pervichnykh-vysshikh-zhirnykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения первичных высших жирных спиртов</a>
Предыдущий патент: Устройство для рубки шпона на спичечную соломку
Следующий патент: Борнеоловый эфир метакриловой кислоты в качестве мономера базисных пластмасс для изготовления съемных пластинчатых зубных протезов в ортопедической стоматологии
Случайный патент: Дигидрохлорид-5-(2-окси-3, 3-диметилбутил)-1-метил-4, 5, 6, 7 тетрагидротриазо ло4, 5-cпиридина, обладающий антигипертензивным и гипотензивным действием