Способ получения орто-толуолсульфамида

Свез СфветсннкСфциалиетичееинареспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1 857122(51)М. Кл С 07 С 143/80 фвудаавтаевй квепвт ММ ва йвлаи мбретввай и вткфитай(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТО-ТОЛУОЛСУЛЬфАМИДАИзобретение относится к усовершенство. ваному способу получения орто-толуолсульфа мида, используемого как. полупродукт и производстве сахарина.Известен способ получения орто-толуолсульфамица пропусканием хлора черезо , раствор орто-толуолсульфокислоты в амиачной воде при температуре 35 - 40 С в присутствии щелочей Ц.Недостатком данногоспособа является то, что в процессе используют хлор, кото й рый требует специального оборуцования. Наиболее близким по технической сущности и предлагаеиому является способ получения орто толуолсульфамида амидироф ванием орто-тонуопсульфохлорнда аммиачнойводой при температуре 15 - 25 С сверху с последующей очисткоВ орто толуолсуль фамида раствором едкого патра при температуре 40 - 45 С, фильтрацией и вы- фйо,делением целевого продукта подкисленнем щелочного раствора соляной кислотой дорН9,510. 2Получают целевой продукт с выходом52%. Тп 116 С 21,Недостатком известного способа являезся следующее:1. Низкий выход целевого продукта,который обусловлен;а) протеканием при взаимодействии сводными растворами аммиака помимо целевого амидирования сульфохлорица конкурирующей реакчии его гнцролиза водой,прежде всего в момент 1 ридачи сульфохлоридЪб) неоднозначностьюусловий выцелениятолуолсульфамида иэ щелочного раствораего натриевой соли при подкислеиии соляной кислотой до нейтральной средьь Контроль осуществляется по бриллиантовойжелтой бумаге, при этом не искаочаетсяполучение достаточно кислой среды, чтос учетом растворимости сульфамидов какв щелочных, так и в кислых растворах,3. Возможность возникновения аварий.имх ситуаций в процессе амидированияпри бьк;трой придаче топуолсуа 4 охлорндак водному аммиаку из-за неравномерногораспределения супьфохпорида в массе, чтовлечет за собой резкое повышение температуры, вспенивание и выброс массы иэрс актора,Цель изобретения - увеличение выхода,улучшение качества целевого продукта иобеспечение безопасности процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения орто-толуолсульфамиаа амиаированием орто-толуолсульфохлориаа аммиачной водой споследующей очисткой орто-толуолсульфамида раствором едкого патра, фильтрацией и выделением целевого продуктаподкислением щелочного раствора соляной кислотой, орто-толуолсульфохлоридподают поа слой амиачиой воды при темопоратуре 0-60 С, обработку едким натромведут при температуре 50-60"С, а выделение целевого продукта ведут при температуре 25-50 С ао рН8 + 0,5. Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 85 99% против 52%, улучшить качество целевого продукта за счет получеиия более чистого процукта с Тл 125-155 С против 116 Со о повысить безопасность процесса за счет подачи орто-толуопсульфохлорнаа поа слой аммиачной воды. При ме р 1. Поаслой 3,06 г0,180 г/моль) 22%-ого водного аммиака при хорошем размешиваиии подают 9,8 г(0,0515 гlмоль) очищенной перегонкой 98%-ной смеси изомеров толуол сульфохпорида с содержанием орто-изомео ра 63% при температуре 15 С и палее подачу осуществляют ао тех пор, пока температура реакции в условиях зкзотермичности не достигнет 40 С, массу размешивают 1-1,5 ч ао полного превращения толуолсульфохлориаа, отделяют образующийся толуолсульфамид фильтрацией, отмывают водой от хлориаа аммония, растворяют в растворе. едкого натра (1,8 г/моль на 1 г/моль образующегося толуолсупьфамиаа) при 50-60 С. Для отделения от сульфонов щелочной раствор толуолсульфамипа фильтруют, Готовый продукт выделяют поакиспением щелочного раствора 3,36 г (0,092 г/моль) 27%-ной соляной кислоты до рН 8 + 0,5 при 2 ГС, Готовый продукт отфильтровывают, промьвают водой и сушат. Полу 7122 4,чают 8,75 г толуолсульфамиаа с Тпл134 С, Выход 96%.П р и м е р 2, Процесс проводят попримеру 1, только вместо 98%-ной смеси изомеров используют 100%-ный ортотолуолсульфохлориа. Получают 8,9 г ортотолуолсульфамида с Т 155-156 С беэопроведения переосажпения иэ щелочногораствора. Выход 99,5%.10 П р и м е р 3. Процесс провоаят попримеру 1, только используют. техническую 90%-ную смеоь изомеров толуолсульфохлориаа с содержанием орто-толуолсульфохлориаа в ией 57%. Получа 1 от 7,25 г 15 толуолсульфамиаа с Ттл 129 С. Выход90%.П р и м е р 4. Процесс проводят попримеру 1, только используют техничесокую 90%-ную смесь изомеров толуолсульфохлорида с содержанием орто-толуолсульфохлбриаа в ней 63%. Получают 7,25ог топуолсупьфамида с Т 135 С. Выход90%.йлП р и м е р 5. Процесс проводят попримеру 1, только используют техническую 86%-иую смесь изомеров толуолсульфохлориаа с содержанием орто-изомера53%, Получают 6,5 г толуолсульфамиааос Тл 125 СВыход 85%.П р и м е р 6. Процесс проводят попримеру 1, только используют 86%-иуюсмесь изомеров толуолсульфохлориаа ссодержанием орто-иэомера 57%. Полу,чают 6,7 г толуолсульфамиаа с Т130 С, Выход 87%.П р и м е р 7, Процесс проводят попримеру 1, только используют техническую 83%-ную смесь изомеров толуолсульфохлорипа с содержанием орто-изомера50%. Получают 6,3 г толуолсульфамидаос Тпл 120 С. Выход 85%.П р и м е р 8. Процесс проводят ппримеру 1, только используют 83%-нуюсмесь иэомеров толуолсульфохлориаа ссодержанием орто-иэомера 55%. Получаюто6,3 г толуолсульфамида с Тпл 125 С.Выход 85%.П р н м е р 9. Процесс проводят по 0 примеру 1 только используют 17%-нуюаммиачную воду и 86% ную смесь иэомеров толуолсульфохлориаа с содержаниеморто-нэомера 53-57%. Получают 6,3 гтолуолсульфамнаа с Тйл 125-130 Ссоответственно. Выход 85%.Г р и м е р 10. Процесс проводят попримеру 1, только используют 25%-нуюаммиачную воду н 86%-ную смесь изомеров толуолсульфохлорида с содержанием5 85712орто-иэомерв 53-57%. Получают 6,5 гтолуолсульфамиаа с Тр 125-130 Ссоответственно. Выход 85%.П р и м е р 11. Процесс проводят попримеру 1, только используют 86%-нуюсмесь иэомеров топуолсульфохлорипв ссодержанием орто иэомера 53- 17% и поавчу толуолсульфохлорипв проводят приотемпературе 0-15 С. Получают 6,5 г+олуолсульфвмидв с Тп 125-130 С 0соответственно. Выход 85%,П р и м е р 12. Процесс проводят попримеру 1, только используют 86%-нуюсмесь изомеров толуолсульфохлорида ссодержанием орто-иэомерв 53-57% и подачу толуолсульфохлорипв проводят прнтемпературе 45-60 С. Получают 6,5 гтолуолсульфамнпа с Т 125-130 Ссоответственно. Выход 85%,Формула из обре тени яСпособ получения орто-толуолсульфвмидв амндированием орто-толуолсульфохлоридв аммиачной водой с последующейочисткой орто-толуолсульфамидв обрабокой раствором ецкого патра, фильтрациейи выделением целевого продукта подкнслением щелочного раствора соляной кислотой, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что,с целью увеличения выхода, улучшениякачества целевого продукта, обеспечениябезопасности процесса, орто-толуолсульфохлорип подают поа слой аммиачной вооды при температуре 0-60 С, обработкуедким натром ведут нри температуре 50 о60 С, а выделение целевого повопуктаведут при температуре 25-50 С порН = 8+05.Источники информации,принятье во внимание при экспертизе1. Патент Германии М 122547,кл. 153 23, 1929.2. Технологический регламент Иф Зх3 - 7 - 158. "Производство орта-толуолсульфамипа", Заволжск, 1973 (прототип). 20 Составитель Н, КуликоваРшааййй-Л М а Ю Мак нкоЗаказ 7 134/36 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 13, Процесс проводят но примеру 1, только используют 86%-ную смесь изоьеров толуолсульфохлорипв с содержанием орто-изомерв 53-57% и выделение орто-изомера толуолсульфвми 25 дв иэ щелочного маточника проводят при 25-50 С. Получают 6,5 г орто-толуол- о 2 Ьосульфвмидв с Тщ 125-130 С соответственно. Выход 85%,