Способ определения свободногогоссипола b хлопковом масле

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистически кРеспублик п 1823422 1 Дополнительн авт. свнд-в Кд 11 В 3/0001 МЗЗ/02 79 59,60/28-1 22) Заявлен,79С исоедннением заявки .% Государственный квинт СССР нв делам нзвбретвннй н вткрытнй23) Приорите Опублнкова уд 665,ЗЗЛ9(088,8)(53 ата опубликования описания 27,04.8 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНО Э ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ ОССИ П Изобретение относится к способам определения свободного, госсипола в хлопковом масле и предназначено для использования в технологическом контроле припроизводстве растительных масел,В хлопковом масле наряду со свобой 5ными кислотами и примесями, встречающимися в других маслах, содержится специфический пигмент - госсипол, являющийся полифенолом и имеющий кислотныетосвойства, которыми не обладают продукты его взаимодействия с другими веществами, находящимися в хлопковом масле.В производственных условиях необходимо знать количество госсипола в масле15для экономного расходования реагентов,с помощью которых госсипол удаляетсяиз масла,Известен способ определения госсипо-ла, основанный на реакции взаимодействия госсипола с параанизидином, в результате чего образуются растворимые в ацетоне и изопропаноле параанизидиновыепроизводные, имеющие характерную поло 2.су поглощения при длине волны 447 тви.Содержание госсипола в масле находятпо .градуировочному графику, которыйстроят пользуясь стандартными растворами госсипола. При анализе объектов,содержащих лишь один свободный госсипол, этот способ пригоден 1Однако чем больше в объекте содержится продуктов его изменения, тем больше расхождение между результатами определения,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является анилиновый способ . включающий смешиваниемасла с органическим растворителем ирасчет искомого количества по формуле.Способ основан на реакции взаимодействия госсипола с анилином с образованиемнерастворимого в масле и в некоторыхорганических растворителях дианилингоссипола. Навеску масла растворяют в петролейном эфире и приливают 2 мл анилина и 2 мл пиридина. Смесь взбалтыва -ют, выдерживают в теплом месте 1 ч иоставляют на двое суток в темноте, после чего отфильтровывают осадок дианилингоссипола, промывают смесь петролейного эфира и этанола, высушивают ивзвешивают, Содержание госсипола. рассчитывают 21.Однако известный способ многостаден,требует значительных затрат времени итруда и применения таких токсичных веществ как пиридин и анилин,Цель изобретения - ускорение и упрощение определения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу, включающем смешивание масла с органическим растворителем и расчет искомого количества поформуле, в органический растворитепь до;бавляют слабое основание в количестве,в 20-40 раз превышающем количество,необходимое для нейтрализации свободныхжирных кислот масла, последнее смешивают, с растворителем в виде двух навесок, в одну из которых перед смешива-.нием вводят чистый госсипоп, затем измеряют рН полученных смесей, а расчетколичества госсипола в масле -производятпо полученным значениям рН,В качестве растворителя используютспирто-хпороформенную смесь с соотношением компонентов 1:9, а в качестве слабого основания - триэтанолемин.Способ определения свободного госсипола в хлопковом масле основан на добавлении большого избытка постоянногоколичества реагента - слабого основанияк раствору масла и контроая рН, образующейся в результате нейтрализации свободных жирных кислот и свободного госсипола буферной системы. Большой избыток реагента - слабого основания приводит к практически полной нейтрализации,свободных жирных кислот и свободногогоссипола и подавления сольволиза образующихся солей.Концентрация раствора основания0,1 м/л, что при кислотном числе масла5 мг КОН обеспечивает 15-кратный избыток основания отношению к свобод-ным жирным кислотам и свободному госсиполу в навеске масла. В данном способе необходим заведомый избыток основания.Общее кислотное число масла зависит от концентрацйи в масле свободных жирных кислот, фосфатидов, свободного госсипола и подчиняется формуле РехинаФК.ч.окц 4 = К.ч.+О,32 сф+2 в 17 Ст (1) где К.ч., - кислотное число масла отэх концентрации свободныхжирных кислот;С - концентрация фосфатидов,о ;Сг - концентрация свободного,5 госсипола, %.Общее кислотное число масла опредепяют титрованием стандартным способом.Если добавить в масло известную навескуР чистого госсипола, то величина общего10 кислотного числа изменитсяК.ч общ 1 чист+ Сф +2 фИзменение величины общего кислотного числа К.чо пропорционально навес 15 ке чистого госсипола и коэффициент пропорциональности изменяется в зависимости от исходного общего кислотного числамасла, В предлагаемом способе К,чпропорционально разности величин рН и20 рН, т,е. рН масла после введения чистого госсипола и рН исходного масла,Находят эмпирическую зависимость, позволяющую определить концентрацию госсипола по величине рН, рН, р, кислотному25 числу масла, полученному титрованием.Способ осуществляют следующим образом,Навеску хлопкового масла с кислотнымчислом, определенным ранее или параллельно с анализом количества госсипола,смешивают в ячейке рН-метра с определенным количеством растворителя, состоя. -щего, например, из этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1;9,35и реагента - слабого основания например триэтаноламина, взятого в 20-40. кратном избытке против необходимого длянейтрализации свободных жирных кислот.После перемешивания определяют рН сме 40 си.В другуюнавеску масла, равную пер -вой, с точностью до четвертого знакадобавляют навеску чистого госсипола0,003-0,0005 г, смешивают с определенным объемом растворителя и определяют рН смеси как в первой навеске.Количество свободного госсипола в масле,% р. 10050 1 ., ) 1 (рН -рН ) Ь(3,2+0,88 К.ч.) где р - количество введенного госсипола, г; рН,( - показания рН первой навески мас 55 ла; рН - показания рН второй навески масла с введенным госсиполом К.ч. - кислотное число масла, мг КОН,Настройку рН-метра проводят известным методом,П р и м е р 1, 1 г хлопкового масла с К.ч. = 1,5 мг КОН смешивают вячейке рН-метра с 25 мл растворителя, 5состоящего из этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:9 и концентрацией этаноламина 0,1 м/л, определяют рН среды. В примере показаниярН-метра рН=7,95, К навеске одного итого же масла добавляют 0,0017 г чистого госсипола, смешивают с 25 мл растворителя и определяют рН среды. В при.мере пбказание рН-метра"; рН =7,69.Вычисляя по формуле, получаем Сг==0,113%.Вместе с вычислениями время на одинанализ проходит около 10 мин,П р и м е р 2. 1 1" хлопкового маслас К,ч. = 5,4 мг КОН смешивают в ячейке 26рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этанола и хлороформа, взятых вобъемном соотношении 1:9 и концентрацией триэтаноламина 0,1 м/л и определяют рН среды, В примере показания рН фметра = 7,72. К навеске 1 г того жемасла добавляют 0,0025 г чистого госсипола, смешивают с 25 мл растворителяи определяют рН среды, В примере показания рН-метра рН =7,57, Вычисляют.по ЭОформуле, .получают С.=0,32%,П р и м е р 3. 1 г хлопкового маслас К.ч, = 3,2 мг КОН смешивают в ячейке рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этанола и диэтилового эфира,взятых с объемном соотношении 1:9 иконцентрацией диэтаноламина 0,1 м/л,определяют рН среды. В примере показания рН метра рН =8,33. К навеске 1 гтого же масла добавляют 0,0023 г чис ртого госсипола, смешивают с 25 мл растворителя и определяют рН среды. Впримере показания рН-метра рН -- 8,21.Вычисляя по формуле, получают С =0,.36%. Содержание свободного госсипола вхлопковом масле имеет большое значениев характеристике его качества. Сокращение времени и упрощение анализа способствует оперативности контроля процесса рафинации хлопкового масла и экономному расходу реагентов, так как время.на один анализ определения госсиполапредлагаемым методом около 10 мин,тогда как известным анилиновым методомболее двух суток,Формула изобретения1. Способ определения свободного госсипола в хлопковом масле, включаюшийсмешивание масла с органическим растворителем и .расчет искомого количествапо формуле, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью ускорения и упрощенияопределения, в органический растворительдобавляют слабое основание в количестве,в 20-40 раз превышающем количество,необходимое для нейтрализации свободныхжирных кислот масла, последнее смешивают с растворителем в виде двух навесок,в одну из которых перед смешиваниемвводят чистый госсипол, затем измеряютрН полученных смесей, а расчет количества госсипола в,масле производят по пблученным значениям р Н.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что в качестве растворителя используют спирто-хлороформеннуюсмесь с соотношением компонентов 1:9,а в качестве слабого основания - триэтаноламин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учетупроизводства в масло-жировой промышленности, т. 1, кн. 2. Л., 1967, с. 834,2. Там же, с. 833.Составитель С, ДоценкоРедактор В Иванова .ТехредМ,Рейвес Корректор Ю, МакаренкоЗаказ 2003/33 Тираж 450 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-З 5, Раушская набд. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4