Способ количественного определения окклюдированного растворителя в полиоксиметилене

нц 767637 Союз Советских Социалистических Республик(5)М, Кл, 6 01 й 31/00 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(088.8) Дата опубликования описания 300980Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения окклюдированного растворителя в поли оксиметилене.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 1 О окклюдированного растворителя в полиоксиметилене путем нагревания анализируемой пробы при 140-150 С в присутствии серной кислоты в запаянных стеклянных ампулах, с последующим измерением объема освобожденного охлажденного растворителя.Недостатками способа является его сложность, так как давление паров в уле при 140-1500 С составляет . 20 4 ати, что является причиной взрывов ампул при анализе и недостаточно высокая точность определения, так как переливание органического растворите- . ля из ампулы в бюретку приводит к 25 потерям определяемого растворителя т,е. к ошибкам при анализе.Целью изобретения является упрощение и увеличение точности определения.ЗО Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения окклюдированного растворителя в полиоксиметилене путем нагревания анализируемой пробы при 90- 100 С в присутствии хлорной кислоты, взятой в количестве 1-2 моль на моль формальдегида, содержащегося в полиоксиметилене, в запаянной ампуле с, последующим измерением объема освобожденного растворителя непосредственно в ампуле.Отличительными признаками способа является проведение нагревания при температуре 90-100 С, использованиеов качестве кислоты - хлорной кислоты, взятой в количестве 1-2 моля на моль Формальдегида, содержашегося в полиоксиметилене, и измерение объема освобожденного растворителя ведут непосредственно в ампуле.Способ иллюстрируется следующим примером.П р и м е р 1, Навеску 5,02 г полиоксиметилена (ПОМ заливают 47 мл 30-ной хлорной кислоты (на 1 моль ормальдегида 1 моль хлорной кислоты) и запаивают в ампуле с градуированным горлом, Нагревают ампулу на767637 держание растворителя 2,71;0,68 г/млплотность используемого растворителя (бензина).Аналогично проводились и другие опыты,Результаты определения приведены в табл. 1.В табл. 2 приведены сравнительные данные по точности определения окклюдированного растворителя известным и настоящим способом. Т а б л и ц а 1 Результаты определения окклюдированного растворителя в полиоксиметиленеНавеска ПОМ Тем-ра раство.рения,С Наименование окклюдированногораствора Хлорная кислота4. Пример Примечание концент рацимл мольна моль СН 0 Бензин 2 30 47 1: Примеры 1,2 и 3 иэ одной партииПОМ 2,7 100 0,16 2,65 0,24 2,75 1,17 19,86 0,86 12)10 0,73 9,46 0 2 5,н -Гепта Изоокта 4 4,0 46 1:1,5 5 4,99 6 6,01 Циклогексан 100 0 111 . 1 ф 2 2 46 1 1 20 бензола+бенэин 79 10,2 100 5,07 4 Т а б л и ц а 2Сравнительные данные Наличиеполиоксиметилена Количество растворителя,введено эвестный предлагаспособ емый спо- соб 0,12 0,1 1,06 1,1 0,11 0,1 1,05 1,0 Отсутствие 0,1 Отсутствие 1,1 5 5 г водяной бане при температуре 100 С, После наступления полной прозрачности ампулу охлаждают и вскрывают. К раствору в ампуле добавляют воду до достижения и мениском растворителя (бензином) и линией раздела фаз градуированной части горла ампулы, Объем по градуировке 0,17 мл. Объем ампулы около 60 мл, растворимость бензина 0,05 мл в 100 мл раствора. Отсюда полный объем бензина 0,20 мл, Со 1 42 37 1.1,5 4 30100 1:2 3 30 38 1;1 Найденобъемокклюдированногораств.,мл,Содержаниеокклюдированногораств.,767637 формула изобретения Составитель Л.СоломенцеваРедактор Л.Герасимова ТехредИ,Граб Корректор М.Вигула Заказ 7185/40 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж; Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из табл. 2, предлагаемый способ более точен. Способ количественного определения окклюдированного растворителя в полиоксиметилене путем нагревания анализируемой пробы в присутствии кислоты в запаянной ампуле с последующим охлаждением и измерением объема освобожденного растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и повыаения точности определения, нагревание ведут при90-100 фС и в качестве кислоты используют хлорную кислоту, взятую вколичестве 1-2 моль на моль формальдегида, содержащегося в полиоксиметилене, и измерение объема освобожденногорастворителя ведут непосредственно вампуле., Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Метод В 751-11-76 ПО Ангарскнефтеоргсинтез (прототип).