Способ получения тиомочевины

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Сов Советскнк Социалистических Республик, 07 (088. 8) Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийлетень Мо 25 ата опубликования описания 0807.8 72 Авторы изобретения И , Г, Ревзин, С,Ю. Бушнева, Т. Ф. Кабанова, В,П. Вагорулько, В.Г. Старенченко, А.М. Ги С.Ф. Чабан в 1) Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНН(5 ейон Для обеспечения максималрости образования продуктаным способам и улучшения егва необходимо выдерживать всинтеза либо оптимальное соние аммиака и цианамида, литимальную щелочность,Избыток аммиака в известбах может быть удален либоего частичного связывания,в виде сульфата или хлоридалибо продувкой реакционнойгазообразным носителем (напинертным газом, продуктамиприродного газа)Первый метод дорог и труществим на практике иэ-за п.образования при этом солей ьной скопо иэвест о качесто время отношебо опх спосотем пример, ммония, еды ример, сгор ан о ос утно Изобретение относится к усоверш ствованному способу получения тном чевины, применяемой в золотодобывающей промышленности, в промышленности фармацевтических препаратов.Известен способ получения тиомочевины взаимодействием цианамидакальция с водным раствором сернистого аммония или другим серусодержащим сырьем при 25-80 С по реакции:Н СИд+Иа Я + 2 Н О-+СЯ(БН ) +20 аОНПри получении тйомочевинй извест-, ным способом увеличение щелочности среды до определенного предела ускоряет процесс, после чего он эамед ляется, образуются продукты побочных реакций и качество продукта ухудшается 1)Наиболее близкиМ по предлагаемому способу по технической сущности 20 и достигаемому результату является способ получения тиомочевины взаимодействием цианамида кальция с водным раствором сернистого аммония по реакции: 25 . СаСБ +3(НН, ) Я- СЯ(БНа) +Са(Н)+бЯН с последующей фильтрацией суспензии, осаждением иона кальция углекислотой и выделением тиомочевины из ее водного раствора путем упаривания, 30 кристаллизации и фуговки кристаллов21.Однако этот способ не поэ вол яет получать продукт с содержанием основого вещества выше 91-92.Образование продуктов побочных реакций приводит к затруднениям в работе оборудования, снижает интенсивность процесса, уменьшает выход продукта, который в условиях действующего производства не превосходит 72-75." При ческого д пературе концентрац кальцият шенин 6;1" пературу ть которендируета 933акт р пернодитной тем-(НН 4 )В.: ан амйдвом соотноышают темсе реакер 2.В йствия прагружают ней 140 г хнический и постепе ОВОС, В й комн раство /лиц в вес нно лов проце Ниже приведенытаты (в пересчете ного сырья) г одученные реэульа 1 моль исходВторой метод более предпочтителен,так как он проще и дешевле. Однако . летучесть сероводорода из растворасернистого аммония в интервале температур, при которых синтезируюттиомочевину, очень велика, особенно , при 50-80 фс, 5Таким образом, при продувке аммиака в следст вне большой летучести мо жет быть удален сероводород, необходимый для реакции.Кроме того, применение, например, Овоздуха в качестве газообразного носителя может привести к образованиюпродуктов окисления кислородом циан.мида и , тиомочевины, что, также умень.:-шает выход готового йродукта, а применение в качестве носителя инертно-го газа дорого.Таким образом, согласно известнымданным производить отдувку аммиака " воздухом невозможно. 20Белью изобретения является интенсификация процесса и увеличение выхода готового продукта.Поставленная цель достигается способом получения тиомочевины путемвзаимодействия цианамида кальция сраствором сернистого аммония при температуре 25-80 ОС с получениемаммиака и суспензии с последующейФильтрацией суспензии, осаждением,иона кальция углекислотой при отдувке выделяющегося аммиака смесью воз- .духа и водяного пара при объемном со"отношении (10:1) - (1:3) соответственно и при поддержании соотношенияаммйака и сырья в пределах (2:1) - 35(3:1), а в конце процесса 6:1.Отличительным признаком способа "-является о суще ст адеййе "процесса йрй"-.Отдувке выделяющего аммиака смесьювоздуха и водяного пара при объемномсоотношении (10:1) - (1 г 3) и поддЕР-. жании соотношения аммиака и сырьяв предел ах (2: 1) - ( 3; 1), а в концепроцесса 6:1.П р и м е р 1, В каскад из 3 реакторов, снабженных рамными мешалками,непрерывно загружают смесь реагентовв следующих количествах, кг/лч врасчете на единицу объема реакторав единицу времени цианамид кальциятехнический 0,1 раствор сернистогоаммония концентрацией 140 г/л 0,43)промывные воды с концентрацией тиомочевины 70 г/л 0,17,Температура, ОС в реакторах (походудвижения реагентов) поддерживается в следующих предедахХ РеактоР25 5011 реактор 60-65111 РеактоР 70-80В каждом реакторе для отдувки аммиака смесь реагентов непрерывнопродувают пердварительно увлажненнымвоздухом, удельный расход, мь/И ,ч,,которого равен:1 реактор 1,011 реактор 2,0ХХХ реактор 5,0СинтезиРованный раствор тиомочевины после отделения шпама обрабатываьт в колонне непрерывного действия(углекислотой для удаления иона кальция. Расход углекислоты 10-12 кг/мфраствораТиомочевину выделяют из раствораупариванием, кристаллизацией и фуговкой. Получают продукт в количестве0,0475-0,490 кг/л-ч с содержаниемосновного вещества 96-98,Влияние состава увлажненного воздУЙЗ"на выход продукта и интенсивностьпроцесса при удельном расходе сухоговоздуха 80 л/кг сырья показано втаблице,0,0178-0,0182, 2, 10 0,0169-0,0170 2,16-2,13 0,0166"0,0168 2,29-2,18 ии выделяется аммиак, ч ого самопроизвольно диф атмосферу, Выход проду(А) по реакции,моль 0 4,2 1,92 5,1 5,34 5,58 Осталось ЯН врастворе (А),моль 0 06 136 1,99 2, 31. 1, 59 Время, ч, Выход продукта, (В),0 80 ЦНИИПИ Заказ 3888/16 Тираж 495 Подписное ФилиаЛ ППП Патентф"г. ужгород, ул. Проектная, 4 2 Ф П р и м е р 3, В реактор перно" дического действия при комнатной температуре помещают реагенты в количествах, укаэанных в примере 2, и в процессе реакции продувают содержимое реактора смесью воздуха с Таким образом, предлагаеьый спо- соб получения тиомочевины в сравнении с известным обладает следующими преимуществами:1. Выход готового продукта уве- личивается до 92, а по известному способу - 72-75.2. Интенсификация процесса характеризуется увеличением выхода готового продукта при прежних реакционных объемах на 20-30.3. Снижается себестоимость продукта только за счет уменьшения расхода сырья на 5-7. Формула изобретенияСпособ получения тномочевины пу.- тем взаимодействия цианамида кальция с раствором сернистого аммония при водяным паром в объемном соотношении: воздух 25 водяной пар 75.Выход продукта 96,6, Порядок подачи воздуха и полученные в процессе синтеза результаты (в пересчете на 1 моль исходного сырья) приведены нижег 1,0 1,5 2,0 3,050 65 70 80.89, 93 95 7 96 б25-80 С с получением аммиака и сус-пензии с последующей фильтрациейсуспензии, осаждением иона кальцияуглекислотой, о т л и ч а ю щ и й 45 с я тем, что, с целью интенсификации процесса, процесс осуществляютпри отдувке выделяющегося аьвиакасмесью воздуха и водяного парапри объемном соотношении (10:1)50 (1:3) и поддерживают соотношение жмиака и сырья в щеделах (2 г 1)(3 г 1), а в конце процесса 61.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Патент Японии 9 1782,кл. 16 В 82, опублик. 1966.2. "Минович М.С. Синтез тиомочеЪины иэ цианамида кальция, сернистого аммония и углекислоты. 1 фХимическая проьышленность, Р 5; 1945,ф 0 с. 8-11. (прототип) .