Способ получения смазочного масла

743579 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскик Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 С 67/08С 10 М 3/20 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 547295ф 2607(0888) Опубликовано 25.06.80,Бюллетень )ЧЪ 23 Дата опубликования описания 2506,80 ИностранцыДжузеппе Манчини, Луиджи Импарато и Дарио Скиллани (Италия)(72) Авторы изобретения Иностранная фирма(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНОГО МАСЛА СНгОСОЯСН 3 - СНг - с - СМгОСОВСНг ОСОЙ Изобретение относится к способуполучения нового смазочного масла наоснове смеси сложных эфиров общейформулы СНгОСОЯЯСООСН - С - СНгОСОЙ игСНгОСОЯСНгОСОВ СИЛОСОВМООСНг - С - СН ОСНг - С - СНгОСЖ- гснгбсОЯ нг ОсОЯ где а - - (сн, )сни - 5-6 и 10-16.Известно применение сложных эфиров в качестве смазочных масел,которые получают путем реакции пентаэритрита (ПеЭ) или дипентаэритрита (ДпеЭ) или триметилолпропана (ТМП) с монокарбоновыми кислотами.ТМП с нонановой и изодекановой кислотами (11 дает эфир с вязкостью при 98,9 ОС равной 6,25 сст,индекс вязкости (и.в,) = 106, с пентановой 2-этилгексановой, тетрадекановойкислотами получают продукт с вязкостью при 98,9 ОС равной 5,83 сст,и.в, = 131, точка потери текучес ти - 7 оСАналогично ПеЭ с изооктановой инонановой кислотами дает вязкостьпри 98,9 оС равную 6,81 сст, и.в.115; точка потери текучести - 4.0 оС,смесь с гептановой и нонановой кислотами дает вязкость при 98,9 ОСравную 5,23 сст, и.в. = 125, точкапотери текучести -20 оС, смесь октановой, нонановой и декановой кислот дает вязкость при 98,9 оС равную6,42 сст, и,в. = 143; точка потеритекучести +4 оС. Производные ДПеЭ также не входятв указанный интервал вязкости такжеиз-за применения кислот, имеющих короткую цепь, например, гексабутанатимеет вязкость при 98,9 С выше 8 сст.Цель изобретения - способ получения нового смазочного масла с минимальной температурой текучести имаксимально возможным индексом вязкости,Это достигается предлагаемым ф способом получения смазочного маслана основе смеси сложных эфиров общейформулы где Н- -(СН )СНи - 5-6 и 10-16,заключающимся во взаимодействиисмеси триметилолпропана,пентаэритрита и дипентаэритрита, в которой молярное соотношение триметилолпропан; сумма пентаэритрита и дипентаэритрита равно 0,5, 10, а соотношениедипентаэритрит: пентаэритрит равно0:1,2, со смесью карбоновых кислот,в которой молярное соотношение кислот с 7-8 атомами углерода к кислотам с 12-18 атомами углерода равно1,5;б при температуре 210-240 ОС.Реакция между кислотами и полиолами происходит в одной фазе и проводится преимущественно в присутствиии при температуре от 70 до 260 ОС,опредпочтительнее от .150 до 250 С.Удаление воды производится продувкой азотом или другим инертнымгазом или путем проведения реакциипод умеренным вакуумом. Обработка после реакции состоит в промывке водным раствором щелочи (и затем водой), если применяется не летучий катализатор и затем в про дувке инертным газом или применении пониженного давления для удаления следов воды и побочных продуктов, имеющих более низкую точку кипения.Если катализатор не применяют,тО щелочную промывку можно не производить и прямо подвергать продукт продувке и по возможности удалять остаточные кислоты по одному из применяемых и известных для этого методов, например путем обработки твердым адсорбером, отделимым фильтрованием и т.д.П р и м е р 1Продукт А.В стеклянной колбе, снабженной мешалкой, патрубком для впуска азота, термометром к водоотделителем с.соответствующим холодильником с пропуском азота подвергают взаимодействию 1,147 моля (229,4 г) додека" новой кислоты, 1,953 моля (254,26 г) гептановой кислоты, 0,9 (120,76 г) триметилолпропана (ТиП) и 0,1 моля (13,61 г) пентаэритрита (ПрЭ). СНгОСОН1СН 3 - СНг - с - снгоСОВ1СНг ОСОКСкг ОСОК1ксоосн 3- с-с 1 госок1СНОСОКснгосои снгосок1асоосн -3-снгоснг-с-сигосойгснг Осок снг осок 510 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 46 65 Температуру постепенно повышают так, что через 2,5 час она достигает 210 ОС и последующие 4 час ее поддерживают 215 в 220 и наконец поднимают до 230-240 ОС и поддерживают ее в течение 12 ч. В отделителе собирают большую часть воды реакции. Добавляют избыток исходной смеси кислот, соответствующий 10 первоначально загруженного количества, затем реакцию продолжают еще 4 час при 230 ОС.Затем продувают азотом при 230 С. Через 3 час кислотность составляет 0,3 мг КОН/г и вязкость 5 сст при 99 ОС. Продувку продолжают еще час до достижения кислот- ности 0,05 мг КОН/г. Выход 94.Пример 2. Продукт В.В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 0,34 моля (45,6 г) ТМП, 0,075 моля (10,2 г) ПеЭ 0,005 моля (21,6 г) ДПеЭ,1,464,моля (190,6 г) гептановой кислоты, 0,22 моля (,44,1 г) додекановой кислоты и 0,146 моля (37,44 г) гексадекановой кислоты.Для завершения реакции добавляют 68 г исходной смеси кислот.После продувки азотом и последующего фильтрования кислотность равна 2 мг КОН/г. Затем после обработки глиноземом кислотность составляет 0,65 мг КОН/г и вязкость конечного продукта 6,21 сст при 99 С.Пр и м е р 3. Продукт С.В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 0,15 моля (20,13 г) Т 11 П, 0,2 моля (27,23 г) ПеЭ, 0,075 моля (19,05 г) ДПеЭ,0,051 моля (13,08 г) гексадекановой кислоты), 0,204 моля (98,0 г) додекановой кислоты и 0,765 моля гептановой кислоты. После продувки азотом кислотность составляет 0,1 мг КОН/г и вязкость при 99 ОС 6,61 сст.П р и м е р 4. Продукт Д.Аналогично примеру 1 берут 0,13 моля (33,02 г) ДПеЭ,0,20 моля (27,23 г) ПеЭ, 0,17 моля (22,81 г) ТМП, 1,105 моля (143,86 г) гептановой кислоты, 0,65 моля (93,74 г) октановой кислоты и 0,334 моля (66,9 г) додекановой кислоты.После продувки азотом и конечного фильтрования кислотность составляет 0,04 мг КОН/г. Вязкость при 99 оС равна 6,65 сст.П р и м е р 5. Продукт Е.Аналогично примеру 1 берут 0,32 моля (42,9 г) ТМП, 0,10 моля (13,6 г) ПеЭ, 0,08 моля (20,3 г) ДПЭ, 0,368 моля (73,7 г) додекановой кислоты, 0,920 моля (119,8 г) гептановой кислоты и 0,552 моля (79,6 г) октановой кислоты.Готовый продукт имеет вязкость при 99 оС 5,85 сст и кислотность 0,84 мг КОН/г.-30 150 40 45 50 Составитель О, СмирноваРедактор Р. Антонова Техред И. Бабурка Корректор И. Муска Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3504/52 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 В табл.1 приведены характеристики продуктов,Формула изобретения 35 Способ получения смазочного масла на основе смеси сложных эфиров общей формулы СвуоСОК1Щ - СН, - С - СН ОСОКСНОСОКсн,осок1КСООСН 3 - С - СНОСОК иСН ОСОКсиосок сн 2 осок1АСООСНР - С - СНУ ОСН 2 - С-СНОСЖСНрОСОК СНуОСОй В табл.2 приведены реологическиесвойства продуктов. где В -- (СН )и СН,и - 5-6 и 10-16, о т л и ч а ющ и й с я тем, что смесь триметилолпропана, пентаэритрита и дипентаэритрита, в которой молярное соотношениетриметилолпропан: сумма пентаэритрита и дипентаэритрита равно 0,5:10,а соотношение дипентаэритрит:пентаэритрит равно 0:1,2, подвергаютвзаимодействию со смесью карбоновыхкислот, в которой молярное соотношение кислот с 7-8 атомами углеродак кислотам с 12-18 атомами углеродаравно 1,5:6 при температуре 210 -240 ОС на последней стадии реакции.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.8 оЬпег 6,Е, апЬ айф 1 Ройуезйегви 1 Ь бея 1 гаЬИе зупйЬеС 1 с 8 цЬг 1 сацй