Способ получения полиэфирамидов

1 фОЕ л а .т аг щЪтн-. . юнаса лЙЗОБРЕТЕИ ЙЯ к АВтиРОтОму сВйдйта паств 6 Ц Дополнительное к нвт, свид" ву 1) 20 З 8;2 ЯО 5 61) М. КЛР С 08 б 69/44 22) таЯВЛВНО присООдинением эйявни а% Гааударстиюаьв аиатат 6 аыта Июниатрпа ИР па далаи и,тафатаааа ю ютирьтай.. Зф,;тт.ст,з(. Сфелеп,.К".:е,.везат С. М. Якопсон 5 г г тГ, тгтт;, дг 1 ТУЩРРИг Р,т,а , аатта а УЦ ттДД 23) 11 риоритет43) ОНУблииовпно 25.0 б. (45) Дите Опдбликования аИзобретение Относится .". " 2 ласт":. 1 г 3.учеютя аро- МЕТИЧЕСКИХПО,Пг.,фит,.М,тт,гг ррит 1 ттгтг"г;. а,тпау чения ттленок,волокон, пок 11 ь-а",. тИзвестен способ получте."ги гтощэттираыщов путем низкотемпературнсй по."тиконденсип 1 та и астворе а также дифцолау:тдов обг пей фор,:1 д-где М - пара - и метаомли.ыг;,с хлсрангитдридалг: ьроь";этутт " тГ- вых кислот.не превьппает О.б д 5/г,.,то у-:,;.,о;."т;, ,;.,уа1 - , угтчс. НИЯ РЯДа ИЗДЕлийти ТОМ тнт.тас ВОЛО".СП, Л.г.:. ".;.д" ВОЛокнообраэутпщнс ПОИ 1 Ъ.ЕП к ГГ ": :.гт ттад"- НИЯ ХаРаКТЕРИСТИ 7 ЕСКОй а ."ОС-У; Цгппаттта, /Г Полимеры, получе,пт.те ь,гтг,г-,: :. гг" -;ь .";.-.турНОи ПОруикощттеудд:птатод межфаэнойт попиктцдек.,:: ,гтб "т и; л их КОНЦЕНтрациЙЭвтаГЕт:,т.: 1:1: ,"а;-". ."-,.г-,- продукта. При по .:учет, 1:;,.:.;:, - :,;-:;.;:; .. ., Птоядгнльньтй сироп.т ь,:.,.ею получения ароматических полюфираьжд:д-: т ."-у,.рного строения и высокого молекулярг т, ,С " ГПОСОбоутЫХ К ПЕрсрабоТКЕ бЕЭ ДОПОЛНИ"теаьют.;: отуера Фй, предложсн способ получения поа,;ту,еов путем ниэкотемпературной поликонт.;ексаьтир с:мметоитпть:х дпаьглнов, содержащих сложа тр;ттиь., обтдси трормулы, Я - ароматические радикалы, и хлорангидриот- .";.;е;и:,вских ликарбоновых кислот в М, Йд.,:;. . р .тле. аь 1 и цет содержащем электролит, гексаг,:,Г, - а;.Б.;ДЕ фОСфоРНОй КИСЛОТЫ, М - МЕТИЛ, р .,;:, е при кондецтрагпщ исходных мономеа.",. :-., -.,о;х 1 Онес.% и температуре 0-20 С.о;пь-:.е растворы могут быть непосредствен.:т . вары для формованря и -., втопи:в".,;,.т:.,:;т тьт им,ьэт значения Щ = 1-2 дл/г в 5 о- %, ". .- ,:1,т.т. и циметиладетамиде притгтгг" -;ьзр;.эт.т поенные эластичные пленки с гладстьр спосоонь 1 к волокнообраэовантты,-, г. - .гтЧЬт НЕ ТЕрЯТОТ и ВЕСЕ ПО ДаННЫМ518505 3Полиэфирамиды могут быть использованы для получения технических волокон специального назначения, фильтровальных материалов, фибридов, покрытий.П р и м е р 1. 1,73 г (0,005 моль) 4,4-бисаминобензоата гидрохинона формулы6 Выход 98%, Щ1,35 дп/г, термически устойчив26до 421 С. Образует прочные пленки.П р и м е р 4. Синтез проводят аналогично примеру 1, но в качестве растворителя берут гексаметилтриамид фосфорной кислоты в количестве 21,.8 мл.Концентрация исходных мономеров составляет 10%.Выход 97,8%, 1 г 1 = 1,02 дл/г, термически устойчив до 385 С. Образует эластичные пленки,П р и м е р 5. Синтез проводят аналогично примеру 4, но в качестве растворителя берут Д - метилЕЯпирропидон,д" - чг 1"л;:Яства поРче%уих попиэфираьяФдов и сравнеРм Зле яащд 1 ц тчдпЕНЫ и табЛИПЕТр-т ти(на"70 Гл 1 11 тфы Порошок НйОО О ОСИ Д йНя растворяют в 11,7 мл диметилацетамида, содержащего 1% 1 л И под током сухого азота приперемешивании при 10-20 оС. К прозрачному раствору, охлажденному до 0-5 С добавляют в течение1 час при перемешивании 1,015 г (0,005 моль) хлорангидрида изофтапевой кислоты, Температуру раствора поддерживают в пределах 0-5 оС, Концевтрация исходных мономеров составляет 20%. Реакционную массу перемешивают под током азота в течение 1 час, после чего вязкий раствор полимераразбавляют до желаемой вязкости и выл;ждают вводу. Полученный полиэфирамид про:1:знают киВыход 98%, тЦ: 1,2 дп/г, термически устойчив до 320 оС,пищей водой до отрицательной реакции на ионыхлора этанолом и сушат на воздухе при 100-120 Сдо постоянного ве"а.Выход - 98,5%, ( г ) = 2,03 дп/г,Полиэфирамид термически устойчив до 387 оС.Хорошо растворяется в апротонных растворителях,нерастворим в большинстве органических растворителей, стоек в воде и слабых растворах минеральных кислот и щелочей, растворяется в концентрированной серной кислоте с разложением. Образуетпрочные эластичные пленки, прозрачные при толщине 10-50 мк, белые в более толстом слое. Способен к волокнообразованию.П р и м е р 2. Синтез проводят аналогично примеру 1, но в качестве растворителя берут диметилацетамид, содержащий 5% Ь 1.Л.Выход 99,3%, Ц = 1,94 дл/г, термически устойчив до 392 оС. Образует прочнье эластичные пленки.П р и м е р 3. Синтез проводят аналогично при 3ме 1 эу 2 но гз 111 естве диев на берут 4,4-бисаминофеО -1 (," )-ЙНВь:од 97%,1щ 1,07 дл/Г, термически устойчив цо 386".С.П р.; к .; 1. 6.янтез проводят аналогично приме 1 д 1 21 дщ;.ощс 1:.т)агя и;ходных 1 ономеров в1 а, ".,1 ","1 .;. . , я 1. ,: 1:. 11 б дп/г, тер;алески устойР;1.:;, .: .,.1 овзят анлолило пример;,;, к;.,:1;,м.11.:.споль 1 уют 3,3-бисамиОЬ 11.;т". "Э к -1518505 Продолжение таблиды Метод Термостатиров ание Полимер Выход,% Вид получаемого полидл/г полико иден садни мера В растворе 0,18 345-350 Межфазная 0,58 265-270 90 227-230 В растворе 0,25 Предлагаемые полиэфирамиды 2,03 Пример 1 98,б, вязкийраствор,В растворе 387 1,94 Пример 2 То ,"сс р 99 3 1 1 ригодныйк плекко -И ВОЛОКНОобразОВаюцо3 " с Пример 3, "1 т 1,20 Пример 7 0 КСИф;з. сЦ.1 -х"Е 4 УЩлад ЦДЗ ИЕРЕфтл ЛЕВО сифевил) терефталамида и азофталевой ксифенил) терефталамида и азофталевой ссифекил) изофталамида и терефталевой ксифеыщен) изофталамща и изофталево Й кнсло.кислоты.кислоты. пощ;е,а О;1 ов, И бис парао- поли;ар на основе И И- бис- (метаок 3 -полимер на основе И,И - бис - (метао 4 - полимер на основе И, И- бис - (метао 5 - полимер на Основе И, И - бис- (метао Как видно из д-.нных таб:;щы, Все нралложенные полизфиравшды превосходят известны лекулярному весу, термостойки и обладаю ко- и волокно образуюпрпи свойствами. кислоты.Й кислоты,нии используют диаминысодержащей формулы ЕПО Мо -т плен-Соо-Я- ЙН 2,-И-СО алы, и поликони мономеров 101, Способ получедия полизфирамидов путемнизкотемпературной поликонденсапии в раствореароматических азотсодержагдих соединевяй и хлорангидридов ароматических дикарбэновых кислот,о тли ча ю щий ся тем,что, сделиоувеличетпимолекулярного век полимеров, в качестве араматимчтоы, вклю" 4 4-бит резор" Ф. Рх РГО"Патегг" Г Ужгор:1 дл тндя 4 ормула изобретения ческих азотсодержащих соеди ;иыметричные ароматические щие сложнозфирные группы, о где Й, К -аромапгческие радикденсащпО Ведут при концентрацР30 Вес.% и температуре 0-20 С.х 2.Спасобпоп.1,отличающий сята качестве симметричных ароматическихиспользу:.и соединен состоятцие из группчающей 4,4-бисаьпгяобензоат гидроящона,иапиофевилтерефталат, 3,3-бисаминобензоадина.