Способ выделения высших жирных спиртов с6-с18

ц 5 Ю 466 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Советских Социалистических22) Заявл присоединением заявкиГосударстввнныи комитет Совета Министров СССР; 088.8) по делам изобретений н Открытий2) Авторы изобретения А. йло, Л. А, Серафимов, М. А, Маргулис, В. В. Бере;овых Л. К. Путилина и И, Д. Тюриков 1) Заявитель ОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ СПИРТОВ Се - С 1 е 4) Изобретение относится к области почучения высших жирных спиртов, в частности к способу выделения высших жирных спиртов Се - С 1 е с четным числом атомов углерода в молекуле из продуктов гидро.".иза алкоголятоз алюмзтния, полученных методом алюминийорганического синтеза, котортяе используют в производстге пластификаторов и синтетических моющих средств.В результате синтеза высших спиртов через алюмкнийорганические соединения из алюминия и этилена .получают первичные спир;ы нормального строения с четным числом атомоз углерода Сб - С;с и выше, а также в казачестве примеси высокомолекулярные парафины.Известен способ выделения индивидуальных высших спиртов из указанной смеси ступенчатой;вакуумной ректификацией в нескольких ректификационных колоннах, в которых последовательно выделяют спирты с числом атомов углерода: Се, Сь Снь Сд, С 14,С, С 1 з.Наличие в,исходной смеси высококипящих спиртов С 2 о и выше, а также высокомолекулярных парафиноз в количестве 5 - 15 вес. % значительно понижает упругость паров спиртов С,- - С 18, осооепно по мере удаления из смеси легколетучих компонентов, что связано с необходимостью повышать температуру в куое колонны. Однако при многократном длительном нагревании исходной смеси наблюдаегся заметная дегидратация спиртов, а в присутствии воздуха - окисление спиртов, чтоведет к накаплпган:по ненасыщенных и,карбонпльных соедипений. Позтому выделенныефракции спиртов С -С дополнительно подВергают гидроочистке, что значительно осложняет технологию процесса.10 С целью упрошения технологии процессапредлагаот исходную смесь предварительноподвергать вакуумной дистилляции при 160 -220 С и остаточном давленип 1 - 10 мм рт. ст,Сущность, изобретения поясняет чертеж, на15 котором изображена технологическая схемапроцесса выделения высших спиртов.Исходную смесь из обогреваемой воронки 1непрерывно подают в подогреватель 2, а затем через сопло 3, в центральную часть колбы20 4. В системе предварительно устанавливаютнеобходимый вакуум. Скорость подачи смесирегулируют краном,В колбе 4,происходит быстрое испарениефракции спиртов С 6 - С 1 зкоторая оказывает 25 ся в перегретом состоянии-, ы в виде паровчерез верхний обогрезаемый отвод поступаетв колбу 5, где конденсируется. Через нижнийотвод в колбе 4, выполняющий роль отпарпо:";колонны 6. в сборник поступают зысококипя 30 щие компоненты, представляющие собой510466 Т аб лица 1 Спирты Высшие спиртыи высокомолекулярные пара- фины Состав С, С,С 1 а С 4 Саа 6,0 1-",3 18,1 15,9 15,7 10,9 0,7 11,0 6,6 2,1 0,5 Смесь с учетом высококипящих компонентов, вес. %14,3 0,6 14,5 - ,0,8 5,5 0,2 8,6 0,1 10,1 +1,6 Исходная смесь 3,1 0,1 ДистиллатПолученный остатокНеоаланс 0,2 2,2- 0,1 спирты С 20 и выше, и высокомолекулярные пар афины.Для выделения более узких фракций спиров Сб С 4 и Со Са продукт, сконденсиро ванный в колбе 5 и состоящий из спиртов Сб - С,а, помещают в воронку 1 и после нагревания подвергают распылению в объеме для выделения фракций спиртов Сб - С 4 в виде дистиллата, и Со - С(8 в виде куоового остатка.Выделение индивидуальных спиртов осуществляют ступенчатой вакуумной ректификацией в нескольких последовательных колоннах.Применение предварительного выделения высших спиртов С 6 - С 8 из,продуктов гидро- лиза алкоголятов алюминия, полученных окислением высших алюминийалкилов, а также получение описанным способом широких фракций спиртов, позволило исключить мноДистиллат, вес. оИсходная смесь, г/100 г продуктаДистиллат, г/100 г продукта Кубовый остаток, г/100 г, продуктаНебаланс, г/100 г продукта Полученный дистиллат подвергают обычной вакуумной ректификации с целью выделения индивиду альных спиртов. П р,и м е р 2. Для проверки полноты удаления спиртов С, - Сиз смеси в опыте примера 1 полученный кубовый остаток (78 г), нагретый до 200 С в течение 1,5 ч, пропускают в,колбу, назаретую до 200 С, в которой поддерживают остаточное давление 1 мм рт. ст. Температура в отпарной колонне 225 С, При таких жестких условиях из продукта отгоняют дистиллат (7,5 г), содержащий спирты С 8,и выше. Более низкомолекулярных спиртов в дистиллате не обнаружено. гократное, длительное нагревание исходнойсмеси при 200 - 250 С, тем самым избежатьнежелательное термическое разложение целевых продуктов и устранить стадию гидро 5 очистки.П р и м е р 1. Исходную смесь, содержащуюспирты С 6 - С 2 О и,выше и практически нелетучие высокомолекулярные паруфины, нагревают до 155 - 160 С и подают со скоростью10 60 мл/ч через капиллярное сопло в колбу,где устанавливается остаточное давление 1 -2 мм рт. ст. Температуру в колбе поддерживают в пределах 155 - 160 С, а в отпарной колонне 175 - 180 С,15 Подают 572 г смеси и получаот 494 г дистиллата,и 78 г кубового остатка, Бромноечисло исходной смеси и дистиллата составляют 0,1 и 0,08 г Вг,/100 г соответственно.В табл. 1 представлен состав полученных20 продуктов. Пример 3. Дистиллат, полученный,в опыте лримера 1, нагревают до 135 С и пропускают со скоростью 48 т/ч в колбу, нагретую до 135 С, в которой поддерживают остаточное 40 давление 2 - 3 мм рт, ст. Температура в отпарной колояне 145 С.Материальный баланс полученных продуктов представлен в табл. 2.Результаты проведенных анализов показы ваьт, что общее количество непредельныхсоединений после разделения спиртов С, - Св,полученных фракциях С 6 - С,4 и Сю - Свпрактически остается неизменным (бромные числа равны соответственно 0,08 и 0,09 г 50 Вг,/100),510466 Способ выделения высших жирных спиртов Се в С,из продуктов гидролиза соответствующих алкоголятов алюминия с применением ступенчатой ректификации, о т л и ч а юБазлеваамышнико оставитель Техред А, Новожило орректор О. Тюрина 31 Тираж 575го комитета Совета Министрозобретений и открытийЖ.35, Раушская наб., д. 4,5 каз 1798/4 Изд,13 ЦНИИПИ Государственн по делам 113035, Москва, исное гпография, пр. Сапунова Формула изобретения щи й ся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, исходные продукты гидролиза предварительно подвергают вакуумной дистилляции при 160 в 2 С и остаточном .,дав лении 1 - 10 мм рт, ст,