Способ выделения бутиловых спиртов из их смесей с бутилформиатами

Союз Советских Социалистических Республик;спо 22,05 1786858 23-0 присоедш:ен.,ем з; с;В;. 8. Б.о-. тстень М 23) Пр пор итет -делам изобретений и открытийГ 1 4, 964 г 0888;45) 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БУТИЛОВЫХ СПИРТО ИЗ ИХ СМЕСЕЙ С БУТИЛФОРМИАТАЧИ3 Вэспного с и Ос О О а по Отбупглозых спиртов и СЗВОЛЯЕТ ДОВОЛЬНО .СЛИспользование,иношению к смесямбутилфсрмиата . ино выделить спирты.Однако в процесбу получаются смесзолы азеотропногостава. Это влечет загозатрат и снижаетПредлагаемый слять бутиловые спирства и с меньшимитами, чем в случаеметодов разделенияДля достижениялагастся выделять б,ректифнкации с подколонны раствора е,цией 15 - 255 О з соок ко:шчеству разде,Примеркацпонной квффектизносподают 100 гбутил форм паного спиртаверхнюю часводный раств75 г с соде. В среднюю часть ректиссилоннь: непрерь;внсгс действия ью О теоретических тарелок смеси бстиловьх спиртов и тоз, в том числе 0 г бутилс 30 г бутилформиатсз, а ть в виде орошения подают ор едкого Патра в количестве ржаением едкого натра 15 г Изобретение относится к Области промышленного органического синтеза.В процессе синтеза масляных альдегидов из пропилена, окиси углерода и водорода в результате вторичных реакций образуются бутилформиаты и бутиловые спирты, а также другие более высококипящие соединения, представляющие собой побочные продукты синтеза. Количество бутиловых спиртов и бутилформиатов, образующихся в этом процессе, составляет 4 - 5 о 1. Выделение бутиловых спиртов из продуктов гидрофсрмиллГрования методом Ооычнсй реакт - ф;кации затруднево вследствие;того, что бутиловые спирты образуют с бутилформпа. 15 тами азеотропные смеси.Использование таких известных методов для разделения азеотропов как экстрактцвная или азеотропная ректификация с использованием известных разделяющих аген тов приводит к усложнению процесса выделения - увеличивается число колонн (для;репенератоии азеопрсптного,игои экстрактивного агента), повышаются энергозатраты 1 и 2, 25Известен также способ выделения спиртов из спирто-эфирных смесей, заключающийся в омылении эфиров водным раство,ром щелочи с последующим отделением спиртов ректификацией 3.30 се по известному спосои бутиловых спиртсз и гли бл какого к нему сссобой повышение энеркачество дистиллята. псссб гозволяет выдеты более высокого каче. энергетическими затраиспсльзования обычных аналогичных смесей, этого результата предутпловые спирты путем ачей в головную часть дкого патра концен-,ратнсшени 1: 1,5 тяемой смеси..гаказ б/3,1 О"5 ,Яд го 662 Тирани 526 Полиисиос 1 нПО;:осударстаснно:о к:итега СгР ио лсач илобегсиий и открьий Москва. Ж.35, Раушская нао д. 4/5(20" - ;гы ., волн:й:лсй д:гтпл;.:Ягногпг,эдмкяЛпстглггятныг продук г з к л:честно 129.2 г содевж:гт 90 г бгтгглОвык сп:ртов;0.6 г э;т:.глгэ: мсгятя , 386 г воды г.8", ).ЛИз куоа колон:гы с.;одвт 09 г зоднсго застзоэя;10 рмпата:Ятэ.я, з том чпс,.е 24,4 г формната натрия.Темпегр я туря верка колозгнь 96 С; т;-,.;,:-еэягуря абба колонны05 С.Бутнг фсэлгггяты презэящяют" я з с.прть ьча 98",а, слмарны Яь:ыд сгпртэз состггзлгяет 13 с го эт ггк содержа:-я з ыье.П р и м е р 2. В среднпою часть ректгггрнкацпогнной колонны гепэерывного действггя эффсктггвзостьго 10 . еэгретпческ:. тясэелок гПОдаЮт гОО г Сгяес: 0;гЛОЗЫК СППЭТЭЗ б;тплгвсэлгпятоз, з тогм -1 псле Г 6 г "сгпгозого сппрта и 54 г бутгглфоэмпатоз, а з веэ:сзгого часть в зпдс орошеп:я - .эдяют воднаг раствор едког стэа з колнчестзе0 /о ный) и зэдгый - .0: дг -тг 3 атно О л 1 эд кта.:1,:гст:ллатный продукт в количестве 122,8 г содерж:гт 84,4 г оутнлозы.; спнртоз;1,1 г буттлг 110 рмиата п 37,3 гводы (30,4%). Из куба колонны у.од,пт 88,9 г зэд:-о: э,рястзоэа формнятя ня-,.гя, з том чпслс 35,3 г формпата натрия.Тегмперятуря верка колонны 95,5" С; температура куоа колонны 104 С.Бутплформпаты пэевэащаюгся з сирты за 98,0 ог сумаарный выход спцртов состязляет около 180" от ы содеэжання з сырье. П р и м е р 3. В ередн:ою часть ректпфнкациОз ной колон:-гы непреэывного депстз:я эффектпвностью Р 5 теоретпческггк тарелок подают 100 г смесн бутгглозып спгкртов и бутгглформнатов, з том члеле 85 г бутнло- ВОГО спчрта и 15 г бут;ЛфОэмгЯтоз, а з веркзюю часть в впе орошенпя подают водный раствор едкого натэа в колпчестзе 42 г с содержанзгем едкого на.эа 6 г (14,5 ога-алый) и водный слой днстнллатного продукта. Дистнллатныг продукт в колггчестве 131,6 г содержит 95,9 г бутиловы спиртов; 0,5 г буттглформиата н 35.,2 г воды-смперятуря куба колонны 104 - 105 С.Бутнлформнаты превращаются в с.грт=г:я 9 ,7 слгзгарный выход спгиртов составляет около 113 оо от нк содержашя в сыэье.1 р. м е р 4 (для сравнения,. С;1 яз лсгп:гым омыленнем н ректнф:кац:гсй..й коло.ны эффективностью 10 теорстпчсск:к таэелок. Орошенкге осущес гзляется эд:ым слоем днстп,па га, Госге рекпфпкацнн получен дггстггсгггат в колнчсстзе -ь .40,6 г, содскэжащпй 34,0 г бутанолов; 0,6 гбуг:гсроэмгята н 56,0 г воды (40%). В кубовом остатке оставалось 24,4 г формпятя няр:я, 6 г бутанолоз г 4 г воды.Темеэатура верка колонны 92,5 С; тсмпспят ря куоа колонны 121 С.Таким образом, в оптпмальнык условпякпредлагаемого сггособа не представляется зо:аОл(ньл зыдс.н ь б ггэзыс с:г;рты уме ьше;ным количеством воды в днстнл л а.огм продукте. С:ооб выделения бутнловык с:ртоз:з З 5 к смесей с бутнлформпатами, э а к л ю ч аи щ: й с я в том, что исходную смесь подвергают разде;гению путем ректнфнкаэпн з холо:гпе, в головную часть которой вводят рястзоэ едкого натра концептрацией 15 - 40 25,о в сэот:ошеннгн 1: 1,5 - 1: 2,5 к когичес-,зу разделяемой смеси. И:то-гнгакн ннформацнн, прнгнятые зо знпмаьне прн экспертизе: 45 1. Коган В. В. Азеотропная н экстрактпзчая ректнфнкацня,М., Хнмня, 1971,2, Ц:парис И. Н. Солевая ректпфнкацня,М Х.втгя, 1969. 3. Локтев С. М. Высшгне жпрныс спирть,50 М., Хгв:я, 1970,