Способ получения четвертичных аммониевых оснований

-Н Е Г И 11 а 1 Я Е 4 ДЕТЕЛЬСТВУ 1115 Рбфф 1 Е Союз СоветскихСоциалистически Республик ГТУ С(23 Опу Дат иорит Совета Министров СССРро делай изобретений 15,03.76, Бюллетень10 53) УДК 547.233.07(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕГВЕРЕ ИЧНЫХ АММОНИЕВЫХОСНОВАНИИ 2 Пол иоксибыть получеОКИСИ ЭТИЛЕвснно 8: 2 -Целевыеметодами.Предл агаэффективно40 - 60%.В пример 7. 3.одукт выделяют известным превосходят по Еравниватели на мые соединенити известные еводятся весовые ч х везде О ти Пример 1. А. В автоклав загру тетических первичных ции СЕо - СЕз и приб 5 0,6 ч. КЯОН. Реактор гревают до 130 С. За 2,0 атм и при темпер бавляют 410 ч. смеси,этилена и 30% окиси О нии прибавления смес87 ч. смеси синх спиртов фраккатализатор ают азотом и нгдавлением 1,5 - 0 - 140 С приащей 70% окиси сетя, ПО Оконт 1 ай алкиленов рекают 1 жирны авляют продув тем под атуре 13 содерж пропил и окпсе Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе четвертичных аммониевых оснований, которые могуг найти применение в качестве выравнивателей для крашения текстильных материалов кислотными и катионными красителями.Известны относящиеся к разным классам химических соединений выравниватели для крашения кислотными и катионными красителями. В частности, известен выравниватель для крашения кислотными красителями, представляющий собой смесь бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных полиоксиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов, где алкил содержит 8 - 10 атомов углерода, а полиоксиэтиленгликолевая цепь состоит из 10 - 12 оксиэтиленовых групп.Известен способ получения четвертичных аммониевых солей диэтиламинометильных производных полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов взаимодействием полиоксиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов с диэтиламинометилэтиловым эфиром и последующей кватернизацией метиловым эфиром бензолсульфокислоты. Полученные соединения обладают выравнивающим действием при крашении кислотными и катионными красителями.Согласно изобретению описывается способ получения четвертичных аммониевых оснований, заключающийся в том, что длинноцепочечные спирты подвергают взаимодействию со смесью окисей этилена и пропилена с последующей обработкой полученных полиоксиалкиленгликолевых эфиров диалкиламинометилалкиловым эфиром и полученный при этом третичный амин далее подвергают кватернизации метиловым эфиром бензолсульфокислоты. алкиленгликолевяя цепь может на при различном соотношении на и окиси пропилена, преимущест 50659045 50 й 60 65 акционную массу охлаждают до 80 С, выгружают и фильтруют через слой диатомита. 11 олучают 590 ч. смеси полиоксиалкиленгликолевых эфиров синтетических первичных спиртовфракции Со - Св виде довольно подвижной бесцветной прозрачной жидкости. Температура помутнения 1%-ного водного раствора 50 С.Б. К 123,4 ч. продукта, полученного по п, А,прибавляют при 160 - 170 С 28,1 ч. диэтиламинометилметилового эфира с такой скоростью, чтобы температура паров отгоняющегося в течение 1,5 - 2 ч метилового спирта с некоторой примесью азотсодержащих соединений не превышала 66 67 С, Смесь нагревают при 185 С еще 0,5 ч до прекращенияпогона, охлаждают до 100 С и отгоняют подвакуумом непрореагировавший диэтиламинометилметиловый эфир. Получают 139,5 ч. смеси третичных аминов, содержащих 1,78% аминосоединений (в пересчете на азот). К полученному основанию прибавляют при 50 -55 С 22,2 ч. диметилсульфата и размешивают в этих условиях 1 ч (к концу реакциирН = 5,0). Получают четвертичную аммониевую соль диэтиламинометильного производного полиоксиалкиленгликолевых эфиров смесиспиртов фракции С,о - Сд в виде коричневойдовольно подвижной жидкости, уд, вес при20 С 1,05, вязкость 560 сП, средний мол. весоколо 809.Пример 2,А. В автоклав загружают 150 ч, тетрадецилового спирта, 0,3 ч. едкого натра и в условиях примера 1 прибавляют 372 ч. смеси, содержащей 70% окиси этилена и 30% окисипропилена. Получают 522 ч. полиоксиалкиленгликолевого эфира. Подвижная прозрачнаяжидкость, температура помутнения 1%-ноговодного раствора 54 С.Б. К 75 ч. продукта, полученного по п, А,при 145 - 175 С приливают 1,6 ч. диэтиламинометилметилового эфира в условиях примера 1. Непрореагировавший диэтиламинометилметиловый эфир отгоняют под вакуумом.Получают 80 ч. смеси третичных аминов. Содержание аминосоединений (в пересчете наазот) 0,76%. К 76 ч, основания приливаютпри 70 - 72 С 7,2 ч, метилового эфира бензолсульфокислоты. Получают 83,2 ч. четвертичной аммониевой соли диэтиламинометильного производного полиоксиалкиленгликолевого эфира тетрадецилового спирта в виде коричневой жидкости, уд. вес. при 20 С 1,045,вязкость 490 сП, средний мол. вес около 1000.Пример 3.А, В автоклав загружают 160 ч. чридецилового спирта, 0,5 ч. едкого натра и в условияхпримера 1 прибавляют 348 ч. смеси, содержащей 70% окиси этилена и 30% окиси пропилена. Получают 508 ч. полиоксиалкиленгликолевого эфира тридецилового спирта с температурой помутнения 48 С,Б. К 96 ч. продукта, полученного по п. А,при 145 - 170 С приливают 30 ч, диэтилами 5 10 15 20 25 30 3 40 нометилэтилового эфира в течение 1,5 - 2 ч с такой скоростью, чтобы температура паров отгоняющегося этилового спирта с некоторой примесью азотсодержащих соединений не превышала 76 - 78 С. Непрореагировавший диэтиламинометилэтиловый эфир отгоняют под вакуумом. Получают 106,6 ч. смеси третичных аминов, Содержание аминосоединений (в пересчете на азот) 1,43%. К 105 ч. основания приливают в условиях примера 1 13,5 ч, диметилсульфата. Получают 118,5 ч. четвертичной аммониевой соли диэтиламинометильного производного полиоксиалкиленгликолевого эфира тридецилового спирта в виде коричневой жидкости, уд, вес при 20 С 1,041, вязкость 437 сГ 1, средний мол. вес около 850.Пример 4.А. В автоклав загружают 106 ч, синтетических первичных спиртов фракции С - С 8, 0,55 ч. едкого натра и в условиях примера 1 386 ч. смеси, содержащей 70% окиси этилена и 30% окиси пропилена. Получают 492 ч. полиоксиалкиленгликолевого эфира с температурой помутнения 1 % -ного раствора продукта в 5%-ном МаС 187 С.Б. К 121 ч. продукта, полученного по п. А, при 186 - 200 С приливают 14 ч, диэтиламинометилметилового эфира в условиях примера 1. Непрореагировавший диэтиламинометилметиловый эфир отгоняют под вакуумом, Получают 128 ч, смеси третичных аминов, содержащих 0,65% аминосоединений (в пересчете на азот). К 123 ч. основания прибавляют 6,8 ч. диметилсульфата, Получают 129,8 ч. четвертичной аммониевой соли диэтиламинометильного производного полиоксиалкиленгликолевого эфира смеси спиртов фракции Сп - С в виде коричневой довольно вязкой жидкости, уд. вес при 20 С 1,032, вязкость 445 сГ 1, средний мол. вес около 1440. Пример 5.А. В автоклав загружают 187 ч, смеси синтетических первичных жирных спиртов фракции Си - Сз и прибавляют катализатор - 0,6 ч. КаОН. Реактор продувают азотом и нагревают до 130 С. Затем под давлением 1,5 - 2,0 ати и при температуре 130 - 140 С прибавляют 374 ч. смеси, содержащей 80% окиси этилена и 20% окиси иропилена. По окончании прибавления смеси окисей алкиленов реакционную массу охлаждают до 80 С, выгружают и фильтруют через слой диатомита. Получают 555 ч, смеси полиоксиалкиленгликолевых эфиров синтетических первичных жирных спиртов фракции С,о - Сз в виде довольно подвижной слабо окрашенной жидкости, температура помутнения 1% -ного водного раствора продукта 51 С.Б, К 123 ч. продукта, полученного по п. А, прибавляют ири 170 - 180 С 25,8 г диэтиламинометилметилового эфира в условиях, приведенных в примере 1. Смесь нагревают при 188 С еще 20 мин до прекращения погона, охлаждают до 100 С и отгоняют под вакуумомРедактор Е. Хорина Корректор М. Лейзерман Заказ 1090 7 Изд. М 1208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 непрореагировавший диэтиламинометилметиловый эфир. Получают 140,9 г смеси третичных аминов, содержащих 1,94 оаминосоединений (в пересчете на азот). К полученному основанию прибавляют при 50 - 55 С 24,1 г диметилсульфата и размешивают в этих условиях 1 ч (к концу реакции рН = 5,0). Получают четвертичную аммониевую соль диэтиламинометильного производного полиоксиалкиленгликолевых эфиров смеси спиртов фракции Сш - Сз в виде красно-коричневой, довольно подвижной жидкости, уд. вес при 20 С 1,046, вязкость 556 сП, средний мол, вес 773.Преимуществом данного способа является также и то, что полиоксиалкиленгликовые эфиры высших жирных спиртов, на основе которых получают новые соединения, разлагаются в сточных водах при биохимическом методеочистки более, чем на 90 о . Формула изобретения 5 1. Способ получения четвертичных аммониевых оснований, отличающийся тем, что длинноцепочечные спирты подвергают взаимодействию со смесью окиси этилена и окиси пропилена с последующей обработкой полученно го продукта диалкиламинометилалкиловымэфиром и образующийся при этом третичный амин подвергают кватернизации метиловым эфиром бензолсульфокислоты с последующим выделением целевого продукта известным ме тодом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что берут смесь окиси этилена и окиси пропилена с соотношением 7: 3 - 8: 2,