Способ определения пентоз

д,ддд 475354 Садсз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 18.04.73 (21) 1915631/23-4 51) М. Кл. С 07 с 47/18 присоединением зая е Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийк открытий 2) Приоритет(088.8) ень Мо 24 ата опубликования описания 16.10.75 72) Авторы изобретения(71) Заявител нститут химии древесины АН Латвийской С 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛ ПЕНТО повторено лиза,Цель изобретения - процесса: сокр ащени анализа, создание во го проведения нескол борки аппаратуры и, точности определения. хнологии ельности серийнобез раз- вышение упрощение те е продолжи можности для ких анализов кроме того, п 30 Опубликовано 30.06,75. Бюл Изобретение относится к аналитическому способу количественного определения пентоз, содержащихся в растворах в смеси с гексозами, которые широко распространены в производственной практике целлюлозно-бумажной, 5 гидролизной и других отраслей промышленности, связанных с химической переработкой древесины и сельскохозяйственных отходов.Известен способ определения пентоз дегидратацией их в фурфурол с последующим оп ределением его одним из известных методов, например бромид-броматным, заключающийся в том, что дегидратацию проводят в присутствии соляной кислоты и образующийся фурфурол отгоняют с водяным паром, 15Недостатками этого способа являются: длительность проведения анализа, составляющая свыше 3 час, необходимость сборки и разборки аппаратуры для каждого отдельного анализа; изменение концентрации соляной кисло ты, поскольку опа отгоняется с парами фурфурола, и в связи с этим необходимость добавления соляной кислоты в процессе анаЭта цель достигается тем, что в качестве катализатора реакции дегидратацпп пентоз в фурфурол вместо соляной кпслоты используют сернудо кислоту. 1(оддцеддтрацддя серной ддддслотьд сост;двлддет 40",о, тад; как в этом с,дучае при отгон ке ооразующегося фурфурола током во 1 я;дого пара при определешдых условиях может быть осуществлено количественное превращение кснлозы в фурфурол, Перегонку ведут при постоянном объеме жидкости в реакционной колбе и анализируемый раствор пентоз вводят в реакционную жидкость после ее нагрева до температуры кипения,Предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом:продолжительность анализа сокращается в 2 - 3 раза;выполнение анализа может быть5 - 6 раз без разбора аппаратуры;процесс дегидратации ведут при постоянной концентрации кислоты и темддературе;в течение всего анализа не требуется дополнительного введения кислоты в реакционную колбу;нет необходимости в т;цателыдом габлдодении за аппаратурой во время перегонки,;ак как процесс деддддратацдддд достаточно стабилен и не требует дополннтель;дой 1 дегулддродд н в ходе выддолдеддддя анализа,475354 Таблица 1 Результаты количественного опрвделення ксилозы Найдено по предлагаемому способуНайдено по методу ТолленсаВзятые на анализ ксилозы,мг- 4,2 - 4,1 +2,00,0 +2,0 4,7 4,7 5,0 4,9 5,0- 8,1 - 10,2 - 8,1 - 6,0 10,2 4,5 4,4 4,5 4,6 4,4 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9- 2,2 - 1,0 - О,б +0,4 - 1,4 50,9 49,3 49,5 50,0 49,1- 9,8 - 8,4 10,7 - ,2 - 9,5 1 2 3 4 5 44,9 45,6 44,4 44,2 45,0 49,8 49,8 49,8 49,8 49,8 П- 5,2 - 5,4 - 1,5 - 2,3 - 5,0 - 3,0 96,0 95,8 99,8 99,0 96,3 98,3- 12,4 - 11,3 - 16,3 - 9,9 - 13,3 - 12,8 101,3 101,3 101,3 101,3 101,3 101,3 88,8 89,8 85,8 91,3 87,8 88,3 1 2 3 4 5 б П 1- 1,7 - 5,0 - 5,8 - 2,8 - 5,4 - 2,4 196,3 189,7 188,2 94,2 189,1 95,0- 11,8 - 12,1 - 10,7 - 13,4 - 14,4 - 13,8 176,2 175,6178,4 173,0 171,0 172,2 199,8 199,8 199,8 199,8 199,8 199,8 1 2 3 5 б Предлагаемый способ опоеделеция гецтоз заключается в следующем. В колбу емкостью 500 мл вносят 150 мл 40%-цой серной кислоты и подсоединяют ее к парообразовател;о и холодильнику, содержимое нагревают до температуры кипения, после чего через реакционную жидкость начинают пропускать водяной пар из парообразователя ц отбират.: конденсат из холодильника, Подачу пара и нагрел колбы регулируют таким образом, чтобы конденсат образовался со скоростью около 80 мл за 10 миц и уровень жидкости в колбе осгавался при этом постоянным: После эгого в реакционную колбу вводят 5 - 10 мл анализируемого раствора, содержащего 5 - 200 мг пецтоз и конденсат отбирают в мерную колбу емкостью 500 мл, Отгонку ведут в течение 60 мин, За это время образуется около 480 мл конденсата.ЛЛерцую колбу заменяют новой, в реакционную колбу вводят 5 - 10 мл другого анализируемого раствора и весь процесс повторяют аналогичным образом, Всего таким путем может быть выполнено до 6 анализов без прерывацця процесса перегонки.Полученный конденсат доводят в мерной колбе дистиллированной водой до объема 500 мл и анализируют на содержание фурфурола одним цз известных методов. В случае проведения анализа конденсата на содерканне фурфурола наиболее распространенным бромцд-броматцым методом расчет количества пентоз, содержаццхся в анализируемом образце, проводят по формуле(а - Ь) х и 100ЪР где а, 6 - число мл 0,05 и Ха 250 з, пошедших 10 на титрование контрольной и анализируемой пробы;х - число граммов искомого вещества,эквивалентное 1 мл 0,05 г Ха 50 з, равное для ксилозы 0,00425 г, для 15 арабинозы - 0,00506;р - навеска анализируемого образца вг;и - число, характеризующее отношениеобъема конденсата к объему про бы, взятой на титровацие.Результаты анализов, проведенных по предлагаемому способу приведены в таблицах 1 - 3 в сравнении с общепринятой в настоящее время методикой. Как видно из приведенных 25 данных, предлагаемый способ, кроме указанных выше преимуществ, обладает более высокой точностью анализа. Так, относительная ошибка при определении ксилозы не превышает 5,8% (табл. 1), ксилозы и арабицозы в475354 Таблица 2Результаты количественного определения ксилозы и арабинозы в смеси с глюкозой Взято на анализ, мг Найдено по методу ТолленсаНайдено по предлагаему спо:обу Серия опытов,Анализ,всего пентоз арабиноза ксилоза глюкоза ошибка.отн. Я,ошибка,отн. пентоза,мг95,0 98,5 97,2 95,4 96,6 99,8 99,8 99,8 99,8 99,8 90,5 93,0 89,5 89,5 90,0 10,2 10,2 10,2 10,2 10,2- 9,3 - 6,8 - 10,3 - 10,3 - 9,8 21,3 21,3 21,3 21,3 21,2- 4,8 - 1,3 - 2,6 - 4,4 - 3,2 1 2 3 4 6 89,9 89,6 89,6 89,6 86,6 Таблица 3 Результаты количественного определения пентоз в древесном гидролизате Найдено по методу ТолленсаНайдено по предлагаемому способуНайдено пентоз методом бумажной хроматографии, мг Серия опытов,59,2 59,2 59,2 59,2 59,2 2 7 +0,3 - 1,9 - 3,4 - 0,7 1 2 3 4 5- 5,7 - 6,9 - 8,3 - 8,8 - 7,3 55,8 55,1 54,3 54,0 54,9 57,6 59,4 58,1 57,2 58,8 смеси с глюкозой - 6,5% (табл, 2) . В случае анализа древесного гидролизата по сравнению с данными бумажной хроматографии относительная ошибка по предлагаемому способу не превышает 5,5 (табл, 3),Предмет изобретения1. Способ определения пентоз дегидратацией их в фурфурол при нагревании в присутствии минеральной кислоты с отгонкой фурфуролаводяным паром и определением его обычными приемами, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса и повышения5 точности определения, дегидратапгпо пентозв фурфурол проводят в присутствии сернойкислоты,2. Способ по и. 1, о тл и ч а ю щ н й с я тем,что используют 40% -ную серную кислоту. Составитель И. Дьяченко Техред Л. КазачковаРедактор Е. Шепелева Корректор Л. Котова Заказ 2488/4 Изд.1580 Тираж 529 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 87,4 87,4 87,4 87,4 87,4 87,4 14,9 14,9 14,9 14,9 14,9 14,9 118,4 118,4 118,4 118,4 118,4 118,4 20,9 20,9 20,9 20,9 20,9 20,9 102,3 102,3 102,3 102,3 102,3 102,3 105,6 103,9 102,1 104,6 102,8 104,1 92,891,2 89,7 92,6 91,1 93,4- 10,9 - 12,3 - 13,8 - 11,7 - 13,2 - 12,1- 9,3 - 10,2 - 12,3 - 9,5 - 11,08,7 111,9 112,0 113,8 113,0 114,5 114,1 97,1 99,2 95,8 99,9 9,7 100,5- 5,1 - 3,0 - 6,5 - 2,4 - 4,5 - 1,7- 5,5 - 5,4 - 3,9 - 5,0 - 3,3 - 3,7