Способ получения сернокислотных эфиров лейкосоединений и применения их для крашения и набивки волокнистых материалов, а также получения из них лаков

Номер патента: 4166

Авторы: Бадер, Зюндер

Скачать ZIP архив.

Текст

416 б Класс 12 р, 1 - 5 ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа получения сернокислотных эфиров лейкосоединений и применения их для крашения и набивки волокнистых материалов, а также получения из них лаков.К патенту ин-цев М. Бадера (М. Вайег) и К. Зюндера (К. Ыпйег) в г. Мюлузе на Рейне, франция, заявленному26 марта 1923 г. (заяв, свид.76525),О выдаче патента опубликовано 31 декабря 1927 г. Действие патентараспространяется на 15 лет от 1 б сентября 1921 г. Вместо обычных лейкосоединенийкубовых красителей предлагаетсяприменять в крашении и печатанииа также для получения лаков, растворимые в воде соли сернокислых энольных эфиров лейкосоединений.Для приготовления сернокислыхэфиров лейкосоединений сухие лейкосоединения обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в присутствиикакого-либо третичного основания.Пример 1. К 72 вес, ч. охлаждаемого пиридина прибавляют постепенно 17,6 вес. ч. хлоросульфо-новой кислоты и затем 12,5 вес. ч.сухого ди-гидро-индиго. Смесь всевремя держат в атмосфере нейтраль-ного (углекислого) газа и промешивают сначала на холоду, а затемпри 50 - 60 Ц в течение /, - 1 часа,По окончании реакции разбавляют.ить в другую болеель,П р и м е р 2. 100 г сухого лейкосоединения из 5: 7: 5: 7 тетраброминдиго вводятся в охлажденную до 0 смесь из 44 г хлорсульфоновой кислоты, 100 г диметиланилина и 300 г хлорбензола. После двухчасового помешивания при обыкновенной температуре, смесь нагревают постепенно до 60 и через полчаса делают ее щелочной при помощи едкого натра, а находящиеся в ней диметиланилин и хлор. бензол отгоняют с водяными парами. Из оставшегося и отфильтрованного раствора прибавлением поваренной соли сернокислый эфир высаливается в виде быстро отвердевающего масла.П р и м е р 3. 156 г сухого лейкотиоиндиго вводятся в охлажденную до 0 смесь из 134,5 г хлорсульфоновой кислоты, 280 г диметиланилина и 500 г хлорбензола. Смесь непрестанно помешивают. Когда она достигнет комнатной температуры, ее подвергают легкому нагреванию в течение двух часов до 60, делают ее щелочной при йомощи едкогонатра и отгоняют с водяными парами диметиланилин и хлорбензол. Из полученного отфильтрованного и выпаренного раствора эфир выкристаллизовывается,Пример 4, 100 г бензоил- аминоантрахинон восстанавливаются помощью 120 г гидросульфита и 240 г 30% едкого натра, и лейкосоединение осаждается кислотой в виде желтого осадка. Последний отфильтровывают, сушат и в сухом виде вводят в смесь, образованную прибавлением по каплям 200 г хлорсульфоновой кислоты к 1000 г диметиланилина (или другого какого- нибудь третичного основания) при низкой температуре. По окончании реакции прибавляют необходимое для образования натровой соли ко. личество соды и подвергают перегонке с водяными парами. Из остающегося прозрачного раствора при помощи поваренной соли высаливают сернокислую соль эфира в виде кристаллов желтого цвета,Пример 5, 100 г ди-хлор-дианилидо - бензохинон, полученный действием аналина на хлоранилин (см. ЫеЪ, Япп. 114, р. 306), восстановляют при помощи 100 г гидросульфита и 200 г 30 едкого натра, прибавлением кислоты осаждают соответствующий замещенный гидрохинон в виде кристаллов белого цвета. Последние отсасываются, сушатся и вносятся в смесь из 220 г хлорсульфоновой кислоты и третичного основания, напр., 1000 г диметиланилина. По окончании реакции добавляют необходимое для образования соли количество соды (400 г) и подвергают перегонке с водяными парами, Остающуюся жидкость фильтруют, прибавляют поваренной соли, после чего осаждаются кристаллы натровой соли сернокислого эфира дихлор-дианилидо -гидрохинона в виде тонких продолговатых пластинок.Пример 6. 100 г индантрена (1 Ч-дигидро-2-1-2 - диантрахиноназин) восстанавливают обычным способом и осаждают кислотой соответствующее лейкосоединение. Высушенноев отсутствии воздуха лейкосоединение вносят в смесь из 350 г хлорсульфоновой кислоты и 2000 г диметиланилина при 0 - 4, Смесь перемешивают в течение нескольких часов при обыкновенной температуре, после чего к ней прибавляют достаточное для нейтрализации количество соды и перегоняют с водяными парами. Во время реакции образуется мало- растворимый красный продукт, растворимость которого растет от прибавления соды,Полученные соединения растворимы в воде, и сами по себе или в виде раствора постоянны. Водный раствор их не изменяется от прибавления щелочей; минеральные кислоты же разлагают их медленно на холоду и быстрее при повышенной температуре, Слабые окислители в присутствии кислот переводят их в первоначальный краситель, на воздухе же это превращение происходит от действия световых лучей. Соединения лучше всего употреблять в виде нейтральных тел, каковы, например, металлические соли, а не в виде свободных кислот, менее постоянных, чем соли,Крашение и печатание полученными сернокислыми эфирами лейкосоединений и получение лаковиз них состоят в следующем.Растворы солей этих эфиров наносят на бумажную или шерстяную ткань или смешиваются с субстратом, а затем проводят на слабую кислоту с прибавкой какого-либо окислителя геС 1 з, К,Сг 07, 1 Ча 1 ЧО и т. и. или без нее. Эфир омыляется и окисляется в краситель, закрепляющийся прочно и быстро на волокне.П р и м е р изготовления лака. Раствор, содержащий 12 кг глауберовой соли в 120 л воды, осаждается на холоду раствором 20 кг хло стого бария в 200 л воды.тый осадок взбалтываетс"ре содержащем 6 2 кгэфира лейкоиндигоПосле этого, прибсерной кислотытвора хлорного железа, при чем,эфир лейкоиндиго окисляется в индиго, закрепляющийся на субстрате.Голубой осадок фильтруют, промывают и сушат. Он может служитьв качестве красящего лака.Ниже приводятся примеры применения сернокислых эфиров припечатании и крашении текстильныхматериалов,Пример 1, 90 г соли эфиралейкоиндиго растворяют в воде (приизготовлении печатной краски прибавляют загустку) и доводят до1000 г.Пропитанная или отпечатаннаяэтим раствором хлопчато-бумажнаяткань проводится через водныйраствор, содержащий 30 - 50 г твердого хлорного железа и 30 гсоляной кислоты 21 Ве в литре. Послеэтого ткань основательно промывают, мылуют, вторично промываюти сушат.П р и м е р 2. Крашение шерстипри помощи соли эфира лейкоиндиго, 4 г соли эфира лейкоиндиго,4 г уксусной кислоты (в 40%), 2 гмуравьиной кислоты (в 80%), 10 гсернокислого натрия, растворенные в 2,г воды, служат красил ьнои баней для 100 г шерсти, котораявводится при 30. По истечении некоторого времени баня доводится до кипения и продерживается на кипу в течение ц( - 1 часа, Затем полощут при 20 в другой бане, содержащей 10 г крепкой серной кислоты и 0,8 г нитрита, растворена лейромпислучае,ного в воде. Шерсть выдерживаетсяв течение (, - 1 часа, при чем окисление заканчивается, После этого шерсть промывается водой, слабым раствором соды, водой и сушится.Окислитель возможно наносить на ткань одновременно с нанесением соли эфира лейкосоединения, затем ткань проводить на кислотуосле промывки и мыловки про-догрев и сушить. которое ь ер. 9 О г соли эфир ы пириди 12 г натрового х егко превра 1 т в воде (в приготовления печатной краски прибавляют загустку) и доводят до 1000 г,Пропитанную или напечатанную этим раствором бумажную ткань проявляют, пропуская ее через разбавленную серную кислоту (30 г в литре) при 50, После этого ткань промывают, мылуют, вновь промывают и сушатПо данным автора, получаемые окраски столь же прочны, как полученные в обыкновенных кубах, при чем шерстяные ткани при крашении по предлагаемому способу менее страдают, чем при кубах,Предмет патента.1. Способ получения сернокислотных эфиров лейкосоединений, отличающийся тем, что лейкосоединения обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в присутствии третичных оснований.2. Способ крашения и набивки волокнистых материалов кубовыми красителями, а также получения лаков из них, отличающийся тем, что для закрепления этих красителей на волокнах или субстрате применяют соли сернокислых эфиров их лейкосоединений, получаемые действием хлорсульфоновой кислоты на лейкосоединения в присутствии какого-либо третичного амина по способу, означенному в и, 1.3, Прием осуществления означенного в и, 2 способа, отличающийсятем, что волокнистый материал или субстрат, после нанесения на них раствора солей эфира лейкосоединения какого-либо кубового красителя, обрабатывают разбавленными кислотами с прибавкой какого-нибудь окислителя.4. Видоизменение означенного в п. 3 приема, отличающееся тем, что окислитель (напр., хромпик) наносят на окрашиваемый или набиваемый материал одновременно с эфиром лейкосоединения, а затем проводят материал на одну кислоту.

Смотреть

Заявка

76525, 26.03.1923

К. Зюндер, М. Бадер

МПК / Метки

МПК: D06P 1/28

Метки: также, лейкосоединений, волокнистых, них, лаков, эфиров, применения, крашения, сернокислотных, набивки

Опубликовано: 15.09.1924

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-4166-sposob-polucheniya-sernokislotnykh-ehfirov-lejjkosoedinenijj-i-primeneniya-ikh-dlya-krasheniya-i-nabivki-voloknistykh-materialov-a-takzhe-polucheniya-iz-nikh-lakov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сернокислотных эфиров лейкосоединений и применения их для крашения и набивки волокнистых материалов, а также получения из них лаков</a>

Похожие патенты