Способ получения 1, 5-нафталин-дисульфокислоты с одновременным отделением ее от 1, 6-нафталин-дисульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 36408
Автор: Волков
Текст
,соа а-.серной,: кислоты в бисчльфат,бее-количество воды в обоих, случаяхдблжно соответствовать 200/, му растворуйоваренной: Сдли, взятой для. выделенияПо охлажденйи йроизнодится фильтрация: 1,5 дйсульфокивлоты, которая.даже на . фильтре- дважды, промываетсяее -насыщеннымраствром из расчета300 см на моль. промываемой дисульфо-- кислот,ыПрв 4 йхая таким образом 1,5-дясульфокислота содержит 0,1 - -0,15% МаС 1.;Выход на нафталин - 50/,:. Следующее сульфирование ведут обычным путем.По окойчании выдержки сульфомассурезко- охлаждают й одновременно с этимначинают добавлять 28% к весу сульфо.массы .фильтрата из предыдущей"операции.Температуру спускают до 10. 70% при.ливаемого. фильтрата должно быть данопри.температуре ниже 20.Охлаждение и. разбавление в произ-,водстве не должно продолжаться .более2 - . 21/ чаев.Затем сульфомассу перемешивают полчаса прй 10-,передавливают на нутче и сразу же фйльтруютФильтрацияпроизводится до содержа. ния, 27 - .30/, серной кислоты в пасте.Обработку 1,5-дисульфоккслоты -ведут по описанному выше рецепту. Выход ее -60/е к нафталйну, фильтрат. в колйчестве 58%:от веса .сульфомассы до разбавления -загружается в еульфуратор. Туда .же загружается 72% от количеетвазагруженйого в,. предыдущую -операцию нафталина исоответствующее количество олеума.: Загрузка иафтал на и олеума ведется одновременно с тем, однако, что прибавление первогодолжно все время .опережать йриливание,второгоЗагрузка должна продолжаться,.неболее десяти часов. Температура 30 ф.По.- окончании загрузки температуру поднимают- в течение часа - от 30 до 4040 до 5.050 до 60.йо;нстечевии это о времеви сульфо. массу по вышеприведенному рецейту охлаждают -и разбавляют фильтратом изщадя. Лисульфохлорид плавится при 180 -183 П,р и м е р, .В сульфуратор загружается 30 г. фильтрата из предыдущей операции. Затем; в течение двух часов, одновременно -загружается 92,16 г нафталина 0 ои 1 М г 60%гоголеума Температурадо 8 После загрузки нагревают 1 час от. ЗО до 40 40 до 50 50 до 60 при. 60Яачинают. охлаждение. и разбавление сульфомассы фильтратом из предыдущей; операции, Всего дается фильтрата 195 г, из -каковогоколичества 130 г дается. после охлаящения до 20Охлажденйе и разбавление продол- . жается полчаса,- после .чего перемешивают еще полчаса, Затем переливают- на: каменный или стеклянный фйльтр. Филь;трация для слоя в 6 см продолжается 80 - 90 минут, При содержаыии в йасте 30% серной кислоты фильтрацию закан-чивают и растворяют осадок 520-.-525 см воды, упатребляя для этого и- промывнуюводу из. предыдущей опеоации Затем высаливают 130 - 135 г ХаС 1,Через два-три чаеа фильтруют, Пасту нромывают 2. раза. по 85 смз нааыщенного ра-: створа 1,5-.дисульфокислоты.Паста содержит-.60 - 70%:, дисульфо-кислоты, Содержанве ИаС 1 О,1 - ,:0;Я/ф.предыдущей операции, в;,количестве 28% от веса сульфдмассы., фильтруют. и -;1;5.дисульфокислоту обрабатйвжот;-:как описано выше, Выход. ее.по йафталину 82 - .84 а/,: и. зависит от .крепости приме, няющегося .для сульфирования. олеума (чем крепче.,олеум, тем выше выход), ,Точкаплавлениядисульфохлорйда 181 - .183.фильтрат по вышеописанйому рецепту пускается в следующую опера- . цию. При этдм 2/, идут на сульфировайие.и /, берется. для разбавлеийя. Это производится до тех пор, пока исходньгй юногидрат не. будет использован 1:5.раз, послечего фильтрат уже достаточноза- грязнен и можетбть .ис:,ользован для нрлучения смачивающих вещесгв. Выход 1;5-дисульфокислоты вее время 82 - .84% к- нафталину и качество ее не ухуд
СмотретьЗаявка
133106,133604, 07.08.1933
Волков Г. И
МПК / Метки
МПК: C07C 143/30
Метки: 5-нафталин-дисульфокислоты, 6-нафталин-дисульфокислоты, одновременным, отделением
Опубликовано: 31.05.1934
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-36408-sposob-polucheniya-1-5-naftalin-disulfokisloty-s-odnovremennym-otdeleniem-ee-ot-1-6-naftalin-disulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 5-нафталин-дисульфокислоты с одновременным отделением ее от 1, 6-нафталин-дисульфокислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения виннокислого препарата висмута
Следующий патент: Выделение цинеола
Случайный патент: Способ получения бис-(метилдихлорфосфонат) диметилсилана