Способ переработки отработанной серной кислоты

(72) Автор зобретения ский политехнический инстит(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙКИСЛОТЫ едложенно ущности к яется спо Изобретение относится к способампереработки отработанной сернойкислоты, загрязненной органическимипримесями, и может найти применениев сланцеперерабатывающей промышленностии,Известен способ переработки отра-"ботанной серной кислоты коксохимического производства, загрязненной орга"ническими веществами, включающий разбавление кислоты водой с разделением3органической и неорганической частейс последующей обработкой.неорганической части твердым сульфатом аммонияв присутствии кубовых остатков произ"водства фенола 11 .Недостатки способа состоят в использовании в процессе очистки фенольных продуктов и необходимости концентрирования очищенной кислоты дотоварного продукта,Наиболее близким к пр муспособу по технической сдостигаемому эффекту явлсоб переработки отработанной кислоты путем нейтрализации ее аммиачной водой с одновременной экстракцией органических примесей смесью ароматических (пиридиновие основания) и гетероциклических углеводородов при соотношении 1:4-1:10, рН среды 7-8 и температуре 45-55 С с последую щим разделением эмульсии на органическую и неорганическую фазу - раствор. сульфата аммония2 1.Недостаток способа состоит в большом расходе экстрагента - пиридиновых оснований, что удорожает процесс.Цель изобретения - уменьшение рас хода экстрагента.Поставленная цель, согласно предлагаемому способу, достигается тем, что 50-6 ОФ эмульсии, полученной в результате обработки исходной кислоты, направллют на стадию разделения, а оставшуюся часть смеюивают с пиридиновыми основаниями в соот32911 50 3 90ношении (13-20):1 и полученнуюсмесь используют в качестве экстрагента при переработке следующей порции серной кислоты.Кроме того, смесь эмульсии ипиридиновых оснований берут в количестве 37-1153 от веса реакционноймассы.Обработку исходной кислоты экстрагентом осуществляют при температуре6 оо с.П р и м е р 1. Для утилизации используют отработанную серную кислотуполученную от мойки бензола и толуола в сланцеперерабатывающей промыш;ленности,. Отработанная серная кислота содержит 603 моногидрата и 173органических веществ в пересчете науглерод (С),В смеситель загружают 60 г пиридиновых оснований (экстрагента) ипри перемешивании добавляют 500 г20/-ной аммиачной воды.После перемешивания вводят отработанную кислотупорциями, чтобы температура в смесителе .не поднималась выше 70 ОС.Введение отработанной кислоты прекращают при достижении реагирующеймассой рН 7-8. Общее количество введенной кислоты равно 250.г. Далее,не прекращая перемешивания, половину(501 объемных) реакционной смеси,представляющей собой эмульсию органики в насыщенном растворе сульфатааммония, направляют на разделение вотстойник, где после отстоя получают два слоя, нижний - насыщенный112-ный раствор сульфата аммония иверхний - нейтральный органическийраствор, содержащий пиридиновыеоснования и органические вещества,экстрагированные из отработаннойсерной кислоты. Насыщенный растворсульфата аммония используют дляполучения удобрения, Нейтральныйорганический раствор смешивают сдизельными фракциями переработкисланцев и используют, как топочноемасло,П р и и е р 2. В смеситель,содержащий 1105 г эмульсии органикив р-ре сульфата аммония от первичнойзагрузки (пример 1), добавляют приперемешивании 30 г пиридиновых ос 5 10 15 20 25 30 35 40 45 новании. В полученныи экстрагент добавляют 500 г 203-ной аммиачной воды и 250 г отработанной серной кислоты. Количество экстрагента составляет 37 О: от общего веса реакционной массы, Соотношение эмульсии и пиридиновых оснований 13:1. Отработанную серную кислоту добавляют порциями, чтобы температура в смесителе не поднималась выше 70 С. По достижении реакционной смесью рН 7-8, не прекращая перемешивания, 592 г (50 го объемных) полученной эмульсии органики в насыщенном растворе сульфата аммония переводят в отстойник для разделения органики и насыщенного раствора сульфата аммония.П р и м е р 3. В смеситель, содержащий 592 г эмульсии органики в насыщенном растворе сульфата аммония, оставшейся после предыдущей операции (пример 2), добавляют при перемешивании 30 г пиридиновых оснований, 500 г 504"ной аммиачной воды и 250 г отработанной серной кислоты. Количество экстрагента (смеси эмульсии и пиридиновых оснований) составляет 115/ от общего веса рвакционной массы. Соотношение эмульсии и пиридиновых оснований 20:1, Перемешивание реакционной смеси проводят до достижения рН 7-8, далее, не прекращая перемешивания, 603 объемных,(823 г) реакционной смеси переводят в отстойник, а в оставшуюся в смесителе эмульсию (5119 г) вводят 30 г пиридиновых оснований (в соотношении 18: 1), и используют эту смесь как экстрагент при утилизации последующей порции (250 г) отработанной серной кислоты.В таблице привЬдены свойства сульфата аммония, полученного в результате утилизации отработанной серной кислоты по примерам 1-3.Как видно из примеров и таблицы, в результате утилизации отработанной серной кислоты получают сульфат аммония,. используемый для получения удобрения 1 сорта, при этом расходпиридиновых оснований на утилизациюодного и того же количества отработанной серной кислоты сокращаетсявдвое,903294 Сульфат аммония, полученный по примерам 1-3 ГОСТ9097-74 Показатель 2 3 Содержание азотав пересчете насухое вещество, 4,не менее 20,8 20,9 20,95 20 в 9 Содержание влаги,З, не более (кристалл) 0,3 0,28 0,3 0,3 Содержание свободной серной кислоты,Ф, не более 0 05 0 04 0 05 0 05 Формула изобретения иСоставитель Б. НиршаРедактор А. Гулько Техред м,рейвес, Корректор Г. Огар Заказ М 2 Тираж 513: Подписное ВНИНПН Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ переработки отработанной серной кислоты, содержащей органические примеси, с получением сульфата аммония путем обработки исходной кислоты экстрагентом - пиридиновыми основаниями в присутствии аммиачной воды при рН = 7-8 и повышенной температуре с последующим разделением эмульсии на органическую и неорганическую фазу, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения расхода экстрагента, 50-б 04 эмульсии, получен" ной в результате обработки исходной 3 кислоты, направляют на стадию разде-. ления,. а оставшуюся часть смешивают с пиридиновыми основаниями в соотношении (13-20):1 и полученную смесь 1используют в качестве экстрагентапри обработке следующей порции сернойкислоты,2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что смесь эмульсиии пиридиновых оснований берут в количестве 37-453 от веса реакционноймассы,3. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем,что обработку исходнойкислоты экстрагентом осуществляютпри температуре 60-70 оС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1,"Кокс и химия, 1973 1 9с. 32-33.2 Авторское свидетельство СССРР 385994, кл. С 10 С 1/20, 1970