Способ получения пигментных препаратов

354663 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаМ. Кл. С 09 Ь 67/О Заявлено 14.Ч 1.1968 ( 1250037/23-4)Приоритет 16.Ч 1.1967,8581/67. ШвейцарОпубликовано 09.Х.1972. Бюллетень3Дата опубликования описания З.Х 1.1972 Комитет па делам зобретеннй при Совете ССоткрыти инистрое 667.622.32 (088,8) Авторыизобретения Иностранцы тер Эккерт и Антон Элаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНЫХ ПРЕПАР олучемогут инилоков, а Изобретение относится к способам пния пигментных препаратов, которыебыть использованы для окрашивания ввых, алкидных, акриловых смоляных латакже типографских красок.Известен способ получения пигментных препаратов, заключающийся в том, что пигментсмешивают с нитроцеллюлозой и эмульсией,состоящей из касторового масла и триэтаноламина. Количество нитроцеллюлозы должнопревышать количество пигмента в 1,5 раза.Пигментные препараты, полученные по известному способу, окрашивают смоляные лаки внеяркие, мутные цвета и имеют невысокую устойчивость к коагуляции.С целью улучшения колористических показателей и повышения устойчивости пигментовк коагуляции, предлагается пигмент смешивать с нитроцеллюлозой и полиамидом илиэфиром целлюлозы, например этиловым эфиром целлюлозы,Необходимо, чтобы на 100 ч. пигмента брали бы не более 20 ч., предпочтительно 2 - 12 ч.,нитроцеллюлозы.В качестве пигмента можно применять, например, пигменты из класса азо-нитро, тиоиндигоантрахиновых, фталоцианиновых, периноновых, диимидперилентетракарбоновых кислот, диоксазивых, хинакридоновых красителей. Применяют нитроцеллюлозу, используемуюв лаковой промышленности, предпочтительно содержащую 10,5 - 12,5% азота, лучше 10,5 - 12% азота. Нитроцеллюлозу используют в ви де стружки.Процесс желательно вести в присутствииорганического растворителя, в качестве которого можно употреблять этилацетат или смешивающиеся с водой растворители, например О ацетон, метилэтилкетон или моноалкиловыйэфир этиленгликоля, например монометиловый, моноэтиловый эфиры. Применяют растворы, содержащие 5 - 20% нитроцеллюлозы.Для достижения наилучшего смешения нит рата целлюлозы с пигментом необходимо интенсивное механическое перемешивание (перемалывание или разминание). Эту операцию целесообразно вести в присутствии неорганических солей, например хлористого натрия, О хлористого калия, сульфата натрия или хлористого бария, которые играют роль растирающих веществ и которые потом легко удаляют вымыванием из смеси водой, Как правило, рекомендуется добавлять органические раство рители, смешивающиеся с водой, напримерэтиленгликоль, глицерин, моноэтиловый эфир гликоля, метилэтилкетон или диацетоновый спирт.Механическое перемешивание можно вести О в аппаратах известной конструкции, например354663 5 10 15 20 НО СО 25 30 35 40 0 СН, жа,ю,к сн ю2 н мю,Сюсн Н ивают с жидцеллюлозы с ибутилфталаи 30 ч. моно- и обрабатыле. Затем к ы, суспензию й. Сушку веенного препай к коагуля 60 имеру ащег насы иена с до о по пр содерж с 37 ч. ванной иамин 65 в смесителях или мешалках, которые предназначены для обработки сравнительно вязких сред, а также на вальцах и особенно в смесителях типа Вернера-Пфлейдерера при комнатной, повышенной или пониженной температуре.Если механическую обработку ведут в присутствии органического растворителя, то последний отгоняют. Пигмент можно отделять добавлением воды к смеси пигмента с растворителями с последующим фильтрованием,Пигментные препараты, ,полученные предлагаемым способом, окрашивают смоляные лаки, а также краски в широкую гамму цветов с интенсивными чистыми тонами, Кроме того, эти пигментные поепараты имеют высокую устойчивость к коагуляции.,П р и м е р 1. 25 ч Р-медофталоцианинового пигмента перемешивают с 12,5 ч. 10%-ного раствора нитроцеллюлозы, содержащей 10,8% азота, в моноэтиловом эфире этиленгликоля в двойном смесителе в течение 30 мин. Затем к смеси добавляют 30 ч. моноэтилового эфира этиленгликоля. По окончании перемешивания вводят 30 ч. деноизнрованной воды, Затем массу фильтруют, промывают водой и сушат при 60 С(15 мм рт, ст,,Получают сухую рассыпчатую массу, которую измельчают известными способами, 5 ч. полученного препарата пигмента обрабатывают на шаровой мельнице с 95 ч. затвердевающего при нагревании лака из акриловой смолы в течение 16 час,Такой пробный лак пспытыватот на коагуляцию пигмента известным способом и сравнивают с лаком па необработанном пигменте. Лаковые пленки отверждают 30 мин при 130 С, Результаты испытания ясно показали, что стойкость к коагуляции у пигмента, обработанного нитроцеллюлозой, значительно выше, чем у необработанного пигмента,П р и м е р 2. 36 ч. пигмента формулы и 144 ч. хлористого натрия смеш костью, состоящей из 4 ч. нитро содержанием азота 10,8% 1 ч. д та, 70 ч. изопропилового спирта этилового эфира этиленгликоля, вают в течение 5 час в смесите этой массе добавляют 200 ч, вод фильтруют и обессоливают водо дут, как в примере 1. Из получ рата пигмента получают стойки ции коричневый лак.Пример 3. 30 ч. полученног 2 сухого пигментного порошка, нитроцеллюлозу, перемешивают щенного полиамида из димеризо сыщенной жирной кислоты и пол бавкой 5 ч. изопропилового спирта и 3 ч. моноэтилового эфира этиленгликоля в двойном смесителе при 40 - 60 С в течение 1 час, Затем смесь гранулируют при добавлении 100 ч. воды. Полученный гранулят отфильтровывают и сушат. Его можно измельчить обычными способами.Препарат с такими же свойствами можно получить, если в одну операцию сырой пигмент из примера 2 перемешивать с раствором нитроцеллюлозы и хлористым натрием, а затем добавлять в массу полиамид, снова перемешивать и полученную смесь промывать водой для удаления хлористого натрия,Перемешивание пигмента с нитроцеллюлозой и полиамидом можно вести одновременно, а пе в две стадии.П р и м е р 4. 10 ч. пигмента формулы добавляют ь мешалке к 150 ч. 95%-ного этилового спирта и в течение 15 мин диспергируют с помощью дискового дефиратора. Затем в смесь вводят раствор, содержащий 0,5 ч. нитроцеллюлозы (10,8% азота), 3,5 ч, этилового спирта (95%-ньй) и 1 ч, моноэтилового эфира э,:,елликсля. Г 1 осле перемешивания в течение 5 мин добавляют при перемешивании 200 ч. воды, при этом нитроцеллюлоза оседает на пигменте. Дальнейшую обработку ведут, как в примере 1, С помощью этого препарата получают стойкий к коагуляции лак красного цвета.П р и м е р 5. 10 ч, пигмента формулы юсн,С 1ж=ж-СН в Сои "С 1 добавляют к 150 ч. монометилового эфира этиленгликоля и в течение 15 мин диспергируют зубчатыми дисками, Затем к смеси прибавляют раствор, содержащий 0,5 ч. нитроцеллюлозы (11,8% азота) и 4,6 ч, моноэтилового эфира этиленгликоля. Осаждение и обработку ведут, как в примере 4. С помощью полученного препарата получают стойкий к коагуляции лак желтого цвета.П р и мер 6, 48 ч. пигмента из примера 2 и 150 ч. хлористого натрия перемешивают с 8 ч. нитроцеллюлозы (10,8% азота), 2 ч, дибутилфталата, 22 ч. этилового эфира целлюлозы и 50 ч. диацетонового спирта в течение 5 час в смесителе с двумя валками. Затем массу354663 ин - со-сн С,нзО. - 0 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Редактор О. Кузнецова Техред А. Камышникова Корректоры: Л. Бадылама и Т, МедведеваЗаказ 3660/14 Изд. Мо 1488 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 45Типография, пр. Сапунова, и осаждают 200 ч. воды, гранулированный продукт отфильтровывают, отмывают от соли и суи 160 ч, тонкодиоперсного хлористого натрия смешивают в двойном смесителе с обогревом и охлаждением с 2 ч. нитроцеллюлозы в виде стружки (10,8 /, азота) и с 33 ч, этиленгликоля. Через некоторое время образовывается гомогенная вязкая масса, Эту массу перемешивают 7 час при 45 С. Полученное тесто смешивают с 20 ч. воды и переносят в мешалку, куда добавляют до 1500 ч. воды, эту суспензию перемешивают в течение 1 час при 80 С. Суспензию фильтруют и мелкодисперсный пигмент отмывают от соли водой. Сушку ведут при 80 С/15 мм рт, ст. Получают фиолетовый пигмент с более стойким, чем у сырого пигмента, цветом и более стойкий к коагуляции в алкидномеламиновом лаке.Для сравнения сырой пигмент без добавки нитроцеллюлозы в течение 7 час перерабатывают в смесителе и испытывают в пробном лаке, Результаты испытания показывают превосходство пигмента, обработанного нитроцеллюлозой, по сравнению с холостым опытом по стойкости к коагуляции,П р и м е р 9. 35 ч, пигмента, полученного по примеру 8, и 616 ч. тонкодисперсного хлористого натрия перемешивают с 242 ч. изопропилового спирта с помощью скоростной дисковой мешалки, применяемой для измельчения песка, К жидкой суспензии пигмента и соли добавляют 30 ч. ацетонового раствора нитроцеллюлозы, содержащего 3,5 ч, нитроцеллюлозы (10,8% азота, в виде стружки), Смесь перемалывают при 1900 об/мин и охлаждении в течение 12 час,Эту суспензию интенсивно перемешивают на скоростной мешалке в течение 15 мик ,при 6 шаг в вакуумном шкафу при 60 С/15 ммрт, ст. П р и м е р 8. 20 ч. пигмента формулы60 С в 3000 ч, воды, пигмент отфильтровывают и отмывают от соли.Влажный осадок сушат при 70 С/15 мл 1рт. ст. или распыляют в виде 5 - 8 о/о-ной суспензии для сушки.Полученный мелкодисперсный порошок пигмента обладает по сравнению с исходным веществом значительно лучшими свойствами, а по сравнению с продуктом смешения из при.мера 8 лучшими окраской и стойкостью к коа гуляцииЕсли сырой пигмент подвергнуть такой жсобработке растворителем и поваренной солью, но без добавления нитроцеллюлозы, то получают продукт, который в пробном лаке при ис пытании дает невысокую стойкость к коагуляции. 20 1. Способ получения пигментных препаратов путем смешивания пигмента с нитроцеллюлозой, отличающийся тем, что, с целью улучшения колористических показателей и по.вышения устойчивости пигментов к коагуля ции, процесс ведут при соотношении пигментаи нитроцеллюлозы 100: 20 в присутствии каталитических количеств полиамида или эфира целлюлозы, например этилового эфира целлюлозы.30 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при соотношении пигмента и нитроцеллюлозы 100: 2 - 12.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в среде органического раст ворителя в присутствии солей, например ИаС,