Еойд библиотека

334688 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскиз СоциалистическихРеспублик Зависимь патента Заявлено 22.Х.1968 ( 1279979/1368656/23-4Приоритет 13.11,1968,24528/68, ЯпонияОпубликовано 30.111.1972, Бюллетень12Дата опубликования описания 5.И 1.192. Кл. С 07 с 127/12 омитет по делам К 547.495.2Авторыизобретени Иностр ейсуке Комот Косин Мийазнцыо, Ясухи Ясудааки и Дайгакуя)я фирмаКо, Лтд ерухиса Ногучи Кинней Ка Хашимотоигучи Заявител ностран пион Со(Япони СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТИОУРЕИДО) БЕНЗОЛА млекопитаю ношени токсичностью пощим,Предлагаемыйбис-(тиоуреидо) б способ состо нзол общей ф в том, чулы М.0И10Х-С , гС уц1 у,г Х - С - ХН - С - УВ ейи К,веден роокисью работкой олью меут в води продукт напримерывают воХ 3-эт карбонили перемееской соды которы и тивность Предлагается способ получения не известого ранее бис-(тиоуреидо) бензола общей формулы незамещенный алкил с 1 - 12 атомами углерода, алкил с 1 - 2 атомами углерода, замещенный галогеном, фенилом или метоксигруппой, алкенил или алкинил с 2 - 3 атомами углерода, незамещенный или замещенный галогеном метилом или нитрогруппой арил;- водород или метил;- галоген, метил или нитрогруппа; - целое число 0 - 3;- кислород или сера;- медь, кальций или барий, ладает высокой фунгицидной аки характеризуются незначительной где К, Йь К 2, Кз, Х, и и у имеютные значения,подвергают взаимодействию с гищелочного металла с последующей о20 получающегося при этом продуктади, кальция или бария. Процесс веной среде, После окончания реакцивыделяют известными приемами,фильтрованием, и при желании пром25 дой и горячим ацетоном.П р и м е р 1, Медная соль 1,2-бискарбонил-тиоуреидо) бензола.59 г (0,16 моль) 1,2-бис-(3-этокси2-тиоуреидо) бензола добавляют пр30 шивании к 13 г (0,32 моль) каустичо 34688 Анализ, % Температураплавления или Брутто-формуларазложения, С Внешний вид Структурная формула Н Н1-СС-ОС Нг ЭТемно-зелен порошок 12,16 12,01) 6,05 сцветный проя 176 в 1 С.мл горячего ого порошка с 171 С.й ряд соедиедставлены в 1 гХ,1 С .,С-уй5 в 7000 мл воды при температуре около 20 С. Эту смесь перемешивают в течение 15 мин и фильтруют, К профильтрованной смеси по каплям при перемешивании добавляют 40 г (0,16 моль) кристаллического сульфата меди (Сц 504 5 НгО) в 300 мл воды. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре и фильтруют. Полученный продукт промывают и сушат при 50 С.Образуется 67,5,г порошкообразного продукта темно-зеленого цвета с температурой разложения 138 - 139 С. После 3-кратной промывки 200 мл горячего ацетона получают 44,5 г порошка темно-зеленого цвета с температурой разложения 141 - 142 С.При мер 2. Кальциевая соль 1,2-бис-(3- этоксикарбонил-тиоуреидо) бензола.67,5 г порошкообразного продукта получают по методике, описанной в примере 1, но исппльзуя 26,5 г (0,18 моль) кристаллического хлористого кальция (СаС 1 г 2 НгО) вместо 40 г (0,16 моль) кристаллического сульфата меди в 300 мл воды. Образуется бе 45 дукт с температурой разложени После 3-кратной промывки 200 ацетона получают 60 г бесцветн температурой разложения 169 -Аналогично синтезируют цель 50 нений, некоторые из которых пр таблице.Предмет изобретения Способ получения бис-(тиоуреидо)бензолаобщей формулы334688 К 2М - С - МН - С - УНВ О Ж- С-МН- С-УБ2 К, - водор Х - галог п - целое К У имеют где К, К К 2, К и, Х иные значения,подвергают взаимодействию в водногидроокисью щелочного металла и5 щийся при этом продукт обрабатывамеди, кальция или бария с последуделением целевого продукта известисмамн. риве У - кис 1 - ме отличающиися тем, чтобщей формулы Составитель Л, Федоткина Редактор О. Кузнецова Техред Т, Ускова Корректор А. ВасильевЗаказ 202419 Изд. М 818 Тираж 44ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Ж, Рауьпская наб., д. 4 5 Подписноепете Министров СССР ипография, пр. Сапспова, 2 где К и К, - незамещенный алкпл с 1 - 12 атомами углерода, алкнл с 1 - 2 атомами углерода, замешенный гало- геном, фенилом или метоксигруппой, алкенил или алкинил с 2 - 3 атомами углерода, незамещенный или замещенный галогеном, метилом или нитрогруппой арил; од или метил;н, метил пли нитрогруппа;число О - 3;род или сера;кальций или барий,о бис- (тиоуреидо) бензол й среде с получаюют солью ющим выыми при