Способ очистки фталодинитрилов

Союз Советоких Социалистических Реоптблниависимыи от патен аявлено 16.17.1970 ( 1431480(23 М. Кл. С 07 с 121/ риоритет 17.1 Ъ".1969,ЮР публиковано 30,111,1972, Б 20/139282 омитет по дел бретений и открытийи Совете МинистровСССР летень М"ДК 547.339 2(088 ата опубликования описания 3.Ч,1972 Авторыизобретения Иностранцыалтц, Карл-Клаус Мольманская Демократическа рл Пельцингспублика) ая вите ФТАЛОДИНИТРИЛОВ СПОСОБ ОЧ Изобретение относится к области очистки динитрилов изофталевой и/или терефталевой кислоты, а также их смесей, полученных окислительным аммонолизом ксилолов. Фталодннитрилы служат исходным продуктом для по лучения полиамидов, необходимых для производства пластмасс и искусственных волокон.Известный способ очистки динитрилов фталевых кислот заключается в том, что получаемые фталодинитрилы подвергают азеотропной 10 дистилляции при 60 - 250 С, 10 - 400 лл в присутствии многоатомного спирта.Однако в процессе дистилляции образуются высококипящие содержащие кислород соединения, которые способствуют значительным 15 потерям очищаемого целевого продукта, а также образованию трудноудаляемых отложений на стенках аппаратуры и трубопроводах.С целью повышения степени чистоты целевых продуктов с минимальнымн потерями н 20 бесперебойной работой дистилляционной аппаратуры, предлагается фталодинитрилы, подлежащие очистке дистплляцией при температуре 155 в 2 С и давлении 25 в 3 ллт рт. ст., предварительно обезвоживать желательно 25 азеотропной дистилляцией, например, с бензолом, толуолом или ксилолом, центрифугированием в растворе метанола при 0 С, высушиванием в вакууме при температуре 70 - 80 С или конденс цией целевых продуктов не посредственно из реакционнон смеси прп температуре выше точки росы воды.Пример 1. 3125 г смеси динитрилов изофтдлевоп и терефталевой кислот, которую получдот окнслнтельным аммонолизом с содержанием 1,9 вес. % воды и 2,6 вес. % других, преимущественно кислородсодержащих, соедннешй в качестве примесей, подвергают азеотропной перегонке с 500 г бензола, после чего дистиллируют прн давлении 58 льи рт. ст. и температуре 187 С. Получают 2983 г (98,9 вес. % при расчете на взятый диннтрил) бесцветного светостойкого бескислородного продукта, состоящего пз 84,7 вес. % дннптрила изофталевой и 15,3 вес. % динптрила герефталевой кислот.3095 вес. % указанной смеси дпннтрнлов для сравнения дистиллируют прп тех же давлении и температуре, но без глубокого обезвоживания. Получают 2659 г (89 вес. % прн расчете нд взятый динитрнл) бесцветного, не стойкого к действию света продукта с содержанием 0,072 вес. % кислорода, 85,2 вес. % дишприла изофталевой и 14,8 вес. % динцтрнла терефталевой кислот.Пример 2. 3212 г смеси диннтрилов изофталевой н телефталевой кислот, которую получают окислптельным аммонолизом, с содержанием 5,7 вес. % воды и 1,9 вес. % других, преимущественно кпслородсодержа щих, сое334687 Предмет изобретения Составитель Е. Дембовская Текред Е. Борисова Корректор Е. Усова Редактор Л. Ильина Заказ 1048/12 Изд, Мо 496 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 динений, а также 2,7 вес, /о толунитрила в качестве примесей смешивают с 650 лл метанола. Смесь кристаллов и маточного раствора подвергают сухому центрифугированию при 0 С, после чего при давлении 62 лл рт. ст. и температуре 188 С дистиллируют. Получают 2894 г (97,4 вес, % при расчете на взятый динитрил) бесцветного светостойкого и бескислородного продукта, состоящего из 85 вес. /, динитрила изофталевой и 15 вес, % динитрила терефталевой кислот,П р и м ер 3. 2990 г описанной в примере 2 смеси динитрилов изофталевой и терефталевой кислот сушат при 60 С/1,5 яи. Содержание воды снижается до 0,16 вес. %. Высушенный продукт дистиллируют при давлении 62 ля рт. ст. и температуре 188 С. Получают 2688 г (98,5 вес. % при расчете на взятый динитрнл) бесцветного светостойкого бескислородного продукта, состоящего из 85,7 вес, % динитрила изофталевой и 14,3 вес. % динитрила терефталевой кислот,П р и м е р 4. 3012 г смеси динитрилов терефталевой и изофталевой кислот конденсируют при температуре немного выше точки росы воды. Продукт реакции содержит 0,09 вес, /о воды и 2,1 вес. о/, других примесей. Г 1 ри давлении 68 им и температуре 190 С эту смесь дистиллируют. Получают 2888 г (98 вес. % в расчете на взятый динитрил) бесцветного светостойкого 6 ескислородного продукта, состоящего из 83,7 вес, % динитрила нзофталевой и 16,3 вес. % динитрила терефталевой кислот.П р и м е р 5. 3214 г продукта реакции окислительного аммонолиза ксилолов конденсируют при температуре немного выше точкй росы воды. Продукт реакции содержит 0,11 вес. /о воды и 1,7 вес. % других примесей, При давлении 56 мл и температуре 185 С эту смесь 5 дистиллируют. Получают 3090 г (97,9 вес. о/,в расчете на взятый динитрил) бесцветного светостойкого бескислородного продукта, состоящего из 69,7 нес. /о дппитрила изофталевой и 30,3 вес. % дипитрила терефталевой 10 кислот. 1. Способ очистки фталодинитрилов, полу ченных окислительным аммонолизом ксилолов, путем дистилляции при температуре 155 в 2 С и давлении 25 в 3 м и рт. ст., отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевых продуктов, очищаемые 20 фталодинитрилы подвергают предварительному обезвоживанию.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтообезвоживание проводят азеотропной дистилляцией, например, с бензолом, толуолом или 25 ксилолом.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтообезвоживание проводят центрнфугировапием в растворе метанола при 0 С.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 30 обезвоживание проводят высушиванием в вакууме при температуре 70 - 80 С.5. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтообезвоживание проводят конденсацией получающихся фталодинитрилов непосредственно 35 из продуктов реакции при температуре вышеточки росы воды.