Способ охмеления пива

ГОПИСАНИЕ 321995ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республикависимыи от патент Заявлено 13,Х 1,1967 ( 1195893/28-13) 12 с 9/О иоритет 15.Х 1.14886666, Англ Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 19,Х 1.1971. Бюллетень3Дата опубликования описания 31.1.1972 УДК 663.444,2(О Авторизобретен ИностранецВильям Митчел(Англия)Иностранная фирмаБуш Боук Аллен Лимит(Англия) аявитель ПОСОБ ОХМЕЛЕНИЯ П ЧЬЗ 1 ОТ ПОДХОДЯ- бензол илп гекр экстракта коп Изобретение касается области пивоварения,в частности способов охмеления пива,Известен способ охмеления пива путем введения в него изомерного хмелевого экстракта.Пиво, полученное по известному способу, 5не имеет приятных вкусовых качеств.Цель изобретения - улучшение вкусовыхкачеств пива.Эта цель достигается тем, что хмелевойэкстракт вводят в виде изогумулята калия в 10смеси с мягкими смолами хмеля и по меньшеймере 10 вес. % воды, освобожденного от лупулонов не растворимых в воде смол и хмелевыхмасел,Изогумулятор калия в виде водного раствора или выпаренный до образования мягкогощелочного экстракта с 10 - 20 вес, % водыдобавляют к сброженному пиву. Это можнопроизводить и после сообщения пиву надлежащего вкуса путем варки с хмелем нли добавки медной присадки, включающей смолыхмеля в виде лупулопов и эфирных х 1 асел изхмеля,Гумулонсодержащий материал хмеля растворяют в растворителе, не смешивгющемся с 25водой, для приготовления горькой присадки(экстракт хмеля с содержанием гумулонов,лупулонов и других смол и масел). Такое вещество получают, например, экстрагировапием хмеля органическим растворителем, например углеводородами, спиртами, кетонами (например, ацетоном) и хлорированными углеводородами, Для этой цели особенно подходит бензол, а также парафины типа гексана, 1 умулонсодержащий материал может включать также изомеризованный экстракт хмеля или частично очищенный экстракт (напрнмер, экстракт, освобожденный от жирных масел и вссков).Для контактирования с водным раствором патриево 11 щелочи используют раствор сырого экстракта леля з экстрагенте (если только последний не смешивается с водой и растворяет гумулатные соли щелочных металлов хуже, чем вода), Наилучшие растворители, не смешива 1 ощиеся с водой п,пригодные для ступени коптактирования - это неполярные углеводороды, из которых особенно подходит петролейный эфир.Можно исходный экстрагирующий раствори- тель выпарить и сырой экстракт растворить в растворителе, не смешивающемся с водой, па стадии контактирования.Если для экстракции испо,щпй растворитель, напримерсан, можно па 1 альный раство3центрировать путем выпаривания части экстрагента, а затем уж контактировать концентрированный раствор с водной щелочью (натрияили калия) с применением ,противоточногоэкстракта.В качестве водной щелочи для стадии,контактирования можно применять водные растворы углекислого натрия или калия, Для этойцели применяют карбонаты, поскольку прлэтом образуется бикарбонат, который способствует переносу гумулонов и функционируетв казачестве буферного раствора. Количествощелочи должно быть достаточным для обеспечения конечного рН, при котором гумулоныпереходят в экстракт как гумуляты. Наилучший рН водной фазы непосредственно послеотделения органической фазы зависит от природы использованного растворителя, не смешивающегося с водой,При применении петролейного эфира рНможет быть от 9 до 9,5 для достаточного удаления гумулонов, но без извлечения существенной части лупулонов,При применении бензола рН может бытьвыше - до 9,8. Щелочь должна быть достаточно разбавленной во избежание высаливания гумулонов бикарбоцатом, образующимсяво время экстр а кции.Гумулоны извлекают из водного растворапутем добавки водорастворимой соли металла, который образует не растворяющуюся вводе соль гумулята,Выпавшую гумулятную соль отфильтровывают, растворяют в подходящем органическо лрастворителенапример в метаноле, и превращают в гумулят калия путем добавки карбоната калия, причем выпадает нерастворимыйкарбонат другого металла. После удаленияосажденного,карбоната (например, путем выпаривания) остается концентрированный раствор гумулята калия.Если гумулят не изомеризован, то растворпосле отрегулирования рН и концентрацииподвергают кипячению для изомеризации гумулонов, причем изомеризация лучше проходит при гумуляте калия. Поэтому следует контактировать раствор неизомеризованного хмеля, не смешивающийся с водой, с воднымраствором карбоната калия, затем отделитьводную фазу, выделить тумулятцую соль изводной фазы, превратить гумулят (при необходимости) в гумулят калия и затем изомеризовать гумулят калия, путем кипячения.Гумулоны, отделенные от лупулонов и эфирных масел, изомеризуют водной щелочью.Экстракт с содержанием изогумулята калияцелесообразно добавить к пиву в виде горькой присадки. после брожения.Раствор изогумулятов калия лучше всеговыпарить с получением мягкого экстракта ссодержанием 10 - 25/О воды, Этот экстрактможно растворить в воде перед вливанием всусло или пиво,П р и м е р 1. Экстракт хмеля (146 фунтов),полученный экстрагированием сухого хмеля65 жидкого масла хмеля. При выделении метанола получается медная присадка (90 фун. 3219954бензолом и содержащий 26,9 огумулоноврастворяют в петролейном эфире с интервалом,кипения 75 - 95 в количестве 74 галлонови сохраняют нерастворимые вещества, Раст 5 вор энергично встряхивают с двухпроцентнымводным раствором карбоната натрия (всего180 галлонов), прилитым порциями по 10 галлонов после начальной порции 150 галлонов,чтобы рН водной фазы достиг 9,1. Водный10 слой сливают и промывают чистым петролейным эфиром с интервалом кипения 75 - 95 вколичестве 50 галлонов.Промытый водный раствор сохраняют, асравнительно чистый раствор в петролейном15 эфире используют после добавки еще 20 галлонов чистого петролейного эфира для растворения дополнительного количества (141 фунта) экстракта хмеля,Начальный раствор в петролейном эфире,20 из которото большая часть гумулонов ужеэкстрагирована, вновь экстрагируют 150 галлонами двухпроцентного водного раствора доконечного рН 10,2. Этот раствор используют вкачестве первого экстрагента для второй пор 25 ции экстракта хмеля, уже растворенного впетролейном эфире. Общее количество (152галлона) достаточно для достижения рН 9,1после встряхивания, Водный раствор сливаюти промывают 50 галлонами чистого петролей 30 ного эфира с интервалом кипения 75 - 95 С.Раствор сохраняют для дальнейшей работы.Оба водных раствора с рН 9,1 обрабатывают 25/О-ным водным раствором хлористогокальция в количестве 18 галлонов и осадок35 кальциевых солей отделяют на вакуум-фильтре. Осадок не высушивают, а непосредственнорастворяют в абсолютном метаноле (180 галлонов) и конечный раствор обрабатывают50%-цым водным раствором карбоната калия40 в количестве 11,5 галлона до конечного рН12,0, Выпавший карбонат кальция отфильтровывают и рН фильтрата снижают до 9,0 добавкой водного раствора лимонной кислотыконцентрацией 25% в количестве 6 пинт.45 Метанол затем выделяют перегонкой в вакууме. К остатку приливают дистиллированную воду до общего объема 55 галлонов и достаточное количество водного раствора карбоната калия (10 пинт) крепостью 50/, так, что 50 бы конечный рН достиг 10,1. Раствор кипятят50 лсин при атмосферном давлении для изомеризации,Раствор охлаждают и экстратируют тремядесятигаллонными порциями петр олейного55 эфира с интервалом кипения 75 - 95 С, Водный раствор выпаривают в вакууме.Остаточный детролейцо-эфирный раствор отпервой стадии контактирования дистиллируютдля выделения растворителя и остатка вместе60 с резервированными остатками, не растворимыми в петролейном эфире, и очищаютобработкой 90/о-ным метанолом так, чтобы освободить эти материалы от нежелательного321995 Предмет изобретения Составитель Т. Субботина Редактор К, Шанаурова Техред А, Камышникова Корректор Н, РождественскаяЗаказ 3948/16 Изд. Уо 1755 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 5тов) с большим содержанием лупулонов и эфирных масел хмеля,Продукт обладает удовлетворительной устойчивостью и превосходит изогумулят натрия в качестве горькой присадки к пиву,П р и м е р 2. 1000 мл раствора с содержанием 5% изогумулята натрия в дистиллированной воде экстрагируют трижды порциями н-бутанола по 200 мл и водный раствор, лишенный изогумулята, вылизывают. Бутанольные вытяжки объединяют и тщательно промывают достаточным количеством (150 - 200 мл) нормальной соляной кислоты так, чтобы рН кислотного слоя был 1,0, После выливания кислотной жидкости бутанольную фазу вновь уравновешивают с раствором едкого калия (около 300 - 350 мл) с концентрацией 5% до рН щелочной фазы 10,5.Щелочной раствор отделяют и вновь экстрагируют 100 мл свежего,н-бутанола для извлечения изогумулятов калия, унесенных в бутанольный слой. Бутанольные вытяжки объединяют и отгоняют растворитель в вакууме, под конец этого процесса добавляют достаточное количество воды для образования азеотропа с остаточны- .:5 ми следами бутанола и получения изомеризованного экстракта хмеля с содержанием около 20% воды и 50% изогумулятов калия.Продукт превосходит изогумулят натрия вкачестве горькой присадки к ливу.10 Способ охмеления пива путем введения в 15 него изомерного хмелевого экстракта, отличающийся тем, что, с целью улучшения вкусовых качеств пива, хмелевой экстракт вводят в виде изогумулята калия в смеси с мягкими смолами хмеля и по меньшей мере 10 вес. % 20 воды, освобожде 1 ного от лупулонов, не растворимых в воде смол и хмелевых масел.