Способ получения красителя

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК ПАТЕНТУ Союз СоеетскиЯ Социалистических РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено 25.И 1.1967 ( 11744 6/23-4) Кл, 22 е, 422 Ь 22 а МП Приоритет 25.И 1, 1966 и 06.7 П,1967,5163и 54037, Люксембург Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР-авторыизобретен астон-Бретон раццая фирмаОреаль А, 0.Франция) явитель и, и - целые числа от 2 до 6, путем конденсации соединения общей формулыК Я к области пол соединения ко ителей цли об е могут найти кератицовых в че е относится елей путемдвух крас елей, которь рашивания левант зова зед око я об ения краси спосоо полКз имеют вышеуказанньиенцем общей формулы где и,аченияХ - (-- (сн,) - х,Кз, и, . имеот выш(."ананисдующим выделеццст целевогостным способом.шения растворимости краситнекоторэз но,ок 1 а краспревращению в водорастворестным способом.1. Получеице йо,тцлметиламмонийнитрофенцл) - эторм.лы 1 ачба про ель о Е - остаток ни го ряда, красител пи изокрасителей;рокрасителе й антрахин оел нового 20 ма уг золь тцда х-цитро этцамццо) - фе леидцамица слс д низший аксимум 4 сиа лерод Х, ЗН -СН:-(."Н,-:,-1е тд 40 д СНе-МН о о Изобретен новых краси ными св 5 зяз телей красит иенце;гя о и волос.П редлохке щей форму,ублцковация описания 24.Л 1.19 Иностранцыуар Калописсис, Андре Бюго и Ю(франция) СОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛ ния, с после ;о кта цзвеДля новь сродства подвергают форм извПример 4 - (э-дцэн ил-Х- (4- д ющей ф С 09 Ь С 09 Ь С 09 Ь 668.819.6 (088.668.812 (088,8 668.811 (088.8(СН,) - Х Х 11 е р в а я ф а з а. Получен ие Х- (2-нитро- бензолсульфониламинофецил) - Х-(4 - нитрофецил) -этилендиамина. Е раствору 0,02 лоль Х-(2-нитро 4 - апнггофецил) -Х - (4-цитрофенил)-этилендиамина (6,3 г) в 60 лг.г пиртглина добавляют 0,022 ло,гь бензолсульфохлорида, затем, выдерживают реакционнучо смесь в тс. чение 1 час при 45 С. Ее выливают в 60 л.г концентрированной соляной кислоты и 200 г толченого льда и отсасывают 8,3 г продукта, который после перекристаллизации из пиридина, разбавленчого равным объемом воды, плавится при 130 С. Анализ полученного продукта дает следугощне результаты.Вычислено для С.О 1-цХ;ОЯ, %: Х 15,32; 7,00.1-1 айдено, гч: Х 15,55 - 15,51; Ь 6,92 - 7,05.В т о р а я ф а з а. Получение Х-нитро- (бензолсульфонил- диэтиламиноэтил) - амицофенил 1-Х-(4-цитрофенил) - эгилендиамина, Постепенно добавляют 0,15 лол ранее полученного в первой фазе бензолсульфамида (т. е.7 г) к 70 лл н. раствора едкого натра с температурой 80 С гг выжатого до полного перехода в раствор. После охлаждения отсасывают 7,1 г натриевого производного. Последнее растворяют в 70 лл дцметилформамида с температурой 90 С и довольно быстро добавляют 0,03 лоль диэтиламггиоэтгглхлорида. После выдержигания реакционной смеси в течение 10 лиц прц 90 С ее выливают в 100 лл ледяной воды отсасывают сырой продукт. Последний обрабатываюг 0,25 н. раствором едкого патра и количестве 200 лл для извлечения цепрореагировавшего начального продукта. Его прсмыЗтот продукт получают конденсацией Х,Х, диметиламино - 3-диметиламинопропиламицо- -4-нитробензола (Ац) с 4-нитро+брохгэтиламинобензолом (Вц). Продукт Аи описан в заявке на люксехгбургский гпатен 1 от 13 апреля 1966 г. Продукт Вц получают гидролизом в концентрированной 1-1О., 4-цитро- -(Х-бензолсульфонил- (Х-бсизолсульфонил- -Х,р-бромэтилахгино) -бензола. 11 агрсвают смесь 1,4 г (0,005 моль) Ац и 1,2 г (0,005 ло,гь) соединения Вц в течение 0,5 час с обратным холодильником в 10 л,г хлорбензола. Путем охлаждения реакционной смеси закристаллизовывают образовавшееся четвертичное соединение, которое выделяется в виде масла, После перекристаллизации из кипящей воды оно плавится с разложением при 150"С. вают водой и сушат. Получают 6 г Х-нцтро- -4 - (беггзолсульфонил- диэтцламиноэтил) амиггофеггил 1 - Х-(4-ццтрофеццл) - этилендиамина.5 Третья фаза. Получение Х-нитро-(Рдиэтиламиноэтиламино) -фецил - Х- (4 - нитрофенил) -этилендиамина. 0,01 лго,гь двузамещснного фенолсульфамггда, полученного по выцгеуказанному методу (что соответствует 10 5,6 г), растворяют в 28 л,г,конце гтрированнойсерной кислоты и выдерживают смесь 3 час при комнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают на 300 лг.г льда, подщелачивают и извлекают 2-цитро- (3-диэтила миноэтиламино) -фенил 1 - Х-(4-нитрофенил) -этилеггдиалгин метгглизобутилкстоцом. Растворитель отгоняют, остаток растворяют ца кипящей ледяной бане в 100 л.г 2 и, раствора соляной кислоты, После охлаждения отсасывают 20 3,5 г ожидаемого продукта в форме дихлоргидрата, который после перекристаллизациц ггз 2 и. соляноЙ кислоты плавится с разложением при 125 С.1 етве рт а я ф аз а. Получение йодида 25 Х- нггтро- (Р-диэтплметилазггониггэтиламино) - фецил 1 - Х-(4-цитрофенил) - этилеггдиамина. 0,1 ло.гь Х-нитро- (-диэтиламиноэтиламино) -,фенил 1 - Х-(4-нитрофенил)- этилендиамина (4,2 г) растворягот в 60 лл 30 хлорбензола. Добавляют 1,5 г йодистого метила, оставлягот реакционную смесь на 5 час при комнатной температуре и отделяют четвертичную соль.П р и м е р 2. Г 1 олучение бромида у-Х-(ггитЗ 5 ро-диметиламицо)-фенцгг - амицопропил,Д-Х-(гг-нитрофенил)-амицоэтил, диметиламмоциум по формуле я С г 11,иХО,Вг, ": С 49,31;3.С 49,12 - 49,20; 11 6,26 - 6,29; мет изооретция ения красителя общей формуК12 - И - (СН,)г - Х,где 2, и, Ка, Х имеют вышеуказанные значения, с последующим выделением целевого продукта известным способом. 10 Составпгелв Т. Калинина Техрсд Л. К. Малова Корректор Л. Корогод Редактор Л, Г. Герасимова Заказ 1613,3 Тпрагк 480 ГодписносЦИИП 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 где 7 и 2 - остаток н 1 прокрасителей бензольного ряда; красителей антракинонового ряда или изокрасителей; К, Ки Ка, К., - водород, низший алкил или оксиалкил, содсрккащий макспмуз 4 атома углерода; Х - галотен;и, и - целые числа от 2 до б,от.ггчагоглийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, пригодных для окраски волос и кератиновых волокон, соединение общей фор 5гдеи,7,К,Кзначения, кондснсформулы К,1(СН ) дтКзКа имеют вышсмказаннысируют с соединением общей