Способ получения полиметилфеиилсилоксановыхжидкостей

218183 мвяа Советских Совиелистииесних РеспубликКомитет по деламоретвиий и открыткии Совете МинистровСССР К 678 84 621 89 (088,8) авторыизобретения асовская, И. А. Зубков, . Н. Ьузанова, Н. П. Телегин н 3, В. Крушинская ЗаявителЬ СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛФЕНИЛСИЛОКС ЖИДКОСТЕЙДля составления смеси б метилфенилдпхлорсилан илдихлорсилана и 2 лго.целевого продукта. рут 1 - 14 лго.г ь 1 - 20 лго.гь димет триметилхлорсилан гь метилфенил- диметплхлорсисилана загру(к весу хлори 4 г лголголгь илхло объем зуют и обраба 8 с/с активироодукта гидролиитрал 50 С кил продукт ин при остаточ. Низкокипящие ического приме- перегруппировке разгонкой целеглинракц рт, спрактчнойием лярное отношение31 Вес, г 146,8 33,2 61,2 Вес, г 158 147,8(87,2) Известен способ получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей совместным гидролизом метилфенилдихлорсилана и триметилхлорсилана соляной кислотой с последующей нейтрализацией, очисткой углем, вакуум ной разгонкой, с вторичным использованием легкокипящих фракций для перегруппировки серной кислотой. Жидкости используют как компоненты термостойких смазок.Для получения жидких полимеров, исполь зуемых в качестве смазок и масел с улучшенными низкотемпературными свойствами, предложено смесь диметилди-, метилфенплди- и триметилхлорсиланов подвергать гидролпзу соляной кислотой с последующей перегруппировкой продукта гидролиза активированной глиной кил или серной кислотой. Отфильтрованные от глины продукты реакции разгоняют, в вакууме с отбором целевого продукта. Низкокипящие фракции подвергают вторичной 20 перегруппировке с последующим выделением Для опыта используют следующую смесь:ВеществоМетилфенилдихлорсиланДиметилдихлорсиланТриметилхлорсиланПолучаютПродукт гидролизаПродукт каталитической перегруппировки П р и м ер. Смесь 1 - 1 дпхлорсплана, 1 - 20 г лана и 2 глоль триме жают на двухкратный дов) воды при 60 С.Продукт гпдролиза не тывают при температур ванной глиной кил (к в за) в течение 3 - 6 час.Отфильтрованный от реакции разгоняют на пом давлении 0,1 - 2 лглг фракции, нс нашедшие пения, подвергают вторг с последующим выделен вого продукта.(ооа,хоаха о,.оа воЮРРо о а,аО а ха В 3 о ф х сча,О н - и Вязкость, ссгппри температуре С хаяха осЗхси хо:и ро аха,ха о а,охааю а Наименование опытной марки, смазки нли целевое назначение Рабочие темпера. температурыМарка жидкости тура застывания, С- 40 20 1 оо- 20 - ,-350 36,8 Нет 785 ПФМС.4 сВНИИ-НП ВНИИ-НП0ВНИИ-НП.250 320 - 21 ПФМС 4 4740 е 14 1 4129 27,9- 40+200 в 2 Нет 185 324 - 49 20,0 Сополимер 2,300 Сополимер 2 а/300 Сополпмер 26,300 Сополи мер 3 Нет 13,6 78 324 Ниже - 65 Ниже - 75 - 60 Основа ппя смазокДиэпектрик1064 29,7 32,6 64,3 326310 12,3 267 10,4 29,0 42,9 ЦИ ВИТИМ 221 сВНИИ-НПВНИИ-НПВНИИ-Н П Масло ВТдпя двигателейТо же33,524,0 3850- 60 350 - 60 +350 5,7 233 Сополимер 2 Сополимер 2 а 5,1 525 Ниже - 70 214 П р и и е ч а н и е. Вязкость дана при температуре - 20 С. нагревании с последующей нейтрализацией продуктов гидролиза, очисткой и вакуумноЙ разгонкой их, отличающийся тем, что, с целью получения жидких полимеров, используемых 5 В качестве смазок и масел с улучшенныминизкотемпературньви свойствами, гидролизу подвергают смесь метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей перегруппировкой продуктов 10 гидролиза активированной глиной кил,3Выход фракциидо 180 Сот загруженного 180 - 300 Сна разгонку выше 300 СБ. ЗагружаютВеществоМетилфенилдихлор силанДиметилдихлорсиланТриметилхлорсиланПолучаютПродукт гидролизаПродукт перегруппировкиВыход фракцийдо 180 Сот загруженного 180 - 300 Сна разгонку выше 300 СВ. ЗагружаютВеществоМетил фенилдихлорсиланДиметилдихлорсиланТриметилхлорсиланПолучаютПродукт гидролизаПродукт перегруппировкиВыход фракцийдо 300 Сот загруукенного на разгонку В таблице даны свойства новых марок полиметилфенилсилоксановых жидкостей, полученных по предлагаемому методу, в сравнении со свойствами жидкости ПФМС,Предмет изобретения1. Способ получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей совместным гидролизом смеси метилфенилдихлорсилана и метилпроизводных хлорсилана соляной кислотой при 48,1 (32,5)56,0 (37,8) - сополимер 236,2 (24,6%) - сополимер 2/300Заказ 2133/9 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Мшистров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 2. Способ по и, 1, отлича 1 ощийся тем, чтодля составлсиия смеси берут 1 - 14,чоль мстилфеннлдиклорснлана, 1 - 20 моль диметилдиъорсилана и 2 лоль триметилхлорсилана.