Способ получения диазотиосульфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Республик Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 01,711,1966 ( 1088408/23-4) Кл. 12 о, 27 12 с 1, 10Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описашгя 6 Х 111,1968 Авторыизобретения Б. Г, Болдырев и Л. М. Гривнак Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОТИОСУЛЬФОНАТОВ Изобретение может быть использовано в области получения азокрасителей, гидразинов и других соединений.Известно получение диазотиосульфонатов взаимодействием солей диазония с щелочными солями тиосульфокислот, при котором конечные целевые продукты не выделены и данные анализа отсутствуют.Предлагаемый способ получения диазотиосульфонатов позволяет выделить целевые продукты в чистом виде и в устойчивой форме. Способ заключается в том, что соли диазония подвергают взаимодействию со щелочными солями тиосульфокислот, причем необходимо предварительно охлажденный раствор соли тиосульфокислоты добавлять медленно к охлажденному от - 2 до - 5 С раствору соли диазония с рН 5 - 6,5 с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой осадка водой и сушкой его при комнатной температуре. Пример 1. и Нитроди а зоб енз олб е н 3 о л т и о с у л ь ф о н а т (и = ИОе - С,Н, - К = Х - 5 - ЯОеСвНв) . 1,72 г и.-нитроанилина диазотируют обычным путехг. Полученный раствор хлористого гг-нитрофецилдггазония усредняют бикарбонатом натрия до рН 6 и при температуре от - 3 до - 5 С и хорошем перемешивании медленно добавляют раствор 2,7 г бензолтносульфоната калия в 10 лтл воды. Сразу начинает выпадать осадок оранжевого цвета. После 4-часовой выдержки осадок фильтруют, промывают тщательно водой и сушат прн комнатной температуре. Выход продукта 3,7 г (92,0/,); т. пл. 133 С (лггтературггая т. пл. 113 С).10 Найдено, со С 44 86 Н 2 81 1 г 13 02 13 10Сз 114 БзО Я .Вьгчнслсгго, %: С -11,58; Н 2,77; Х 13,00,П р и м е р 2, гг-Нг;тродггазобензол толуолтносульфонат (гг = МОз - СсН 4 - 1 ч = г 1 - Я - ЯОз - СвН 4 - СНз=-гг). 1,72 г и-нитроаннлина дгга-.отнругот обычны:,г путем. Полученный раствор хлористого и-нитрофенилдиазония фильтруют, усредняют бикарбонатом натрия до рН 6, ох лаждают до - 5 С н при этой температуремедленно прибавляют раствор 3 г и-толуолтносульфоната калил в 10 лгл воды. После 4-часовой выдержки выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой 25 н сушат при комнатной температуре. Выходпродукта 3 г (71,0%); т, пл.124 - 126 С (литературная т, пл, 92 - 93 С).Найдено, %: С 16,6-1; 11 3,16; Х 12,14; 12,26.С,НзО 4 з.30 Вычислено, %: С 46,28; Н 3,28; М 12,45,218184 Предмет изобретения Составитель Г. М. Шагалова Редактор Л, Г. Герасимова Текрсд А, А. Камышникова Корректоры: А, П, Татаринцева и Л. В. ЮшинаЗаказ 2133,1 О Тираж 530 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сап 1 нова, 2 Способ получения диазотиосульфонатов взаимодействием солеи диазония со щелочными солями тиосульфокислот, отлцчающийся тем, что, с целью получения устойчивых соединений, водный раствор соли тиосульфокислоты медленно добавляют к охлажденному от - 2 до - 5 С раствору соли диазония с рН 5 - б,5 с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой осадка водой и сушкой его.
СмотретьЗаявка
1088408
Б. Г. Болдырев, Л. М. Гривнак
МПК / Метки
МПК: C07C 381/04, C09B 9/00
Метки: диазотиосульфонатов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-218184-sposob-polucheniya-diazotiosulfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диазотиосульфонатов</a>
Способ получения продукта конденсации соли диазония
Номер патента: 522824
Опубликовано: 25.07.1976
Автор: Леон
МПК: G03C 1/72
Метки: диазония, конденсации, продукта, соли
...так как он наиболее реакционноспособен и дешев. Другие алифатические, ароматические и гетероциклические альдегиды, особенно кетоны, значительно менее реакционноспособныи, кроме того, часто дают нежелательные побочныереакции в условиях конденсации, Применяют водные растворы формальдегида, газообразный формальдегид и такие олигомеры и полимеры формальдегида, как триоксан и параформальдегид, а такжедругие вещества, образующие формальдегид, например уротропин.Конденсацию осуществляют в присутствии сильной кислоты, Предпочтительно применять кислотуот умеренно до высококонцентрированной. Конденсационная среда должна быть жидкой в условияхреакции.Низший предел количества кислой среды, применяемой при смешанных конденсациях при всех изменениях...
Способ получения продукта конденсации соли диазония
Номер патента: 660590
Опубликовано: 30.04.1979
Автор: Хартмут
МПК: C07C 135/00
Метки: диазония, конденсации, продукта, соли
...с 1,5 г параформальдегидаи конденсируют в течение 20 ч прикомнатной температуре. Сырой конденсат растворяют в 2 л воды и очищаютот небольшой мути фильтрацией. Конденсат выделяют известным образом в виде двойной соли хлорида цинка, Выход22,9 г (С 59,9; И 8,5 атомное отношение 24,6:3), 25П р и м е р 11. Для получения сырого конденсата вводят 11 г сульфата3-метоксидифениламино-диазония в39,9 г 86-ной фосфорной кислоты исмесь охлаждают до комнатной температуры. Затем добавляются 5,17 г смеси соединенияметоксиметилдифенилового эфира, полученного в примере 8,покаплям и смесь перемешивают в течение1 ч. Затем смесь нагревают до 40 С, 35добавляют смесь 22,1 г того же диазосоединения с 2,4 г параформальдегидаи конденсацию осуществляют в течение24...
Способ получения раствора соли ртути (1)
Номер патента: 937443
Опубликовано: 23.06.1982
Авторы: Голодов, Куксенко, Сокольский
МПК: C07C 53/10
...пропускают окись углерода (100 об,Ф) со скоростью300 мл/мин. О скорости и конце реакции судят по поглощению СО из бюретки во времени. Определенные условия и результаты, полученные при восстановлении растворов соли Нд (11) показаны в таблице. 3 93744Цель изобретения - увеличение скорости процесса и степени превращения Нд (1) в Н 9 (1)Поставленная цель достигается способом получения раствора соли Нд (1) восстановлением раствора соли Нд (11) окисью углерода при 25 фС в водном растворе хлорной кислоты в присутствии бензола, взятого в количестве 0,07-0,56 моль/л. 1 ЮПри этом в качестве солей Н 9 (11) . используют или сульфат, или ацетат, или нитрат ртути в концентрации 1,5 х х 10 -5,6 -10 моль/л.Предлагаемый способ получения рас твора соли...
Способ приготовления раствора реагента для очистки природных и сточных вод
Номер патента: 1286533
Опубликовано: 30.01.1987
Авторы: Душкин, Кудряшова, Кульский
МПК: C02F 1/52
Метки: вод, приготовления, природных, раствора, реагента, сточных
...выполняют весовым способом,Результаты сравнения осветленияводы при использовании высокомолекулярного флокулянта, приготовленногопо известному и предлагаемому способам, приведены в табл. 1 (эффективность предлагаемого способа приготовления высокомолекулярного флокулянта представлена в процентах, приэтом показатели известного способаприняты эа .1003),Из данных табл. 1 следует, чтоприготовление раствора высокомолекулярного флокулянта по предлагаемомуспособу позволяет повысить степеньосветления воды и уменьшить расходкоагулянта на 30-353 без ухудшениякачества осве 1 ленной воды,Оптимальные параметры подготовкивысокомолекулярного флокулянта попредлагаемому способу приведены втабл. 2.Формула изобретенияСпособ приготовления раствора...
Способ получения 2, 3, 5-трифенилтетразолийхлорида
Номер патента: 168712
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бушмарин, Зная, Климова, Котова
МПК: C07D 257/04
Метки: 5-трифенилтетразолийхлорида
...выделившегося смолистого осадка. Получают раствор коричневого цвета, который после подкисления НС 1 до рН 3 - 4 упаривают до /з объема. Остаток выливают в стакан и кипятят с 1 г активированного угля. Фильтруют от угля в горячем состоянии. Фильтрат упаривают досуха. Получают 35 - 40 г (60 - 70 О/о) 2,3,5-трифенилтетразолийхлорида с т. пл. 228 - 231 С (с разложением).Пример 2, Получение формазилбензола(135 трифенилформ азана). Получение раствора бензоилдиазонийхлорида, В 15-литровый фарфоровый или эмалированный бачок, снабженный механической мешалкой и термометром, помещают 5 л концентрированной соляной кислоты и 2,1 кг анилина. Реакционный сосуд помещен в охлади- тельную смесь (лед и соль).Когда содержимое сосуда охладится до 0 С, к нему...
Предыдущий патент: Способ получения полиметилфеиилсилоксановыхжидкостей
Следующий патент: Способ получения n, n-ah3thj1amhaa никотиновойкислоты
Случайный патент: Способ неразрушающего контроля механических свойств ферромагнитных изделий