Способ определения крезолов

)5 601 И 300 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Воронежский технологический институт(56) Методы определения вредных веществв воде водоемов. Сборник. под ред,А,П.Шицковой, Медицина, 1981, с, 376,Чмиль В.Д, Определение остаточных количеств фенола в воде в кн. "Методы определения пестицидов в воде", ЛГидрометеоиздат, 1978, 37 - 40.Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточныхвод, М.; Химия, 1974, 335,Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод. Крезолы принадлежат к группе летучих фенолов, являются высокотоксичными соединениями (ПДК в природных водах 3 мкг/дмз). Сточные воды химических произ-, водств содержат, как правило, один изомер, а при биохимических процессах в природ-. ных водах образуются три изомера. Следует отметить, что физико-химические свойства мета- и пара-креэолов весьма сходны и заметно отличаются от свойств орто-изомера,Цель изобретения - понижение предела обнаружения крезолов.Поставленная цел ь достигается тем, что в способе, предусматривающем концентрирование, включающее экстракцию креэолов органическим растворителем с последую. щим испарением экстракта и хроматографи(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, анализу органических веществ, Сущность: в способе, предусматривающем экстракцию крезолов органическим растворителем, например диэтиловым эфиром, и испарение экстракта, перед упариванием вводят щелочь. Перед газохроматографическим детектированием концентрат подкисляют. При этом существенно снижаются потери крезолов с парами эфира и относительная ошибка определения уменьшается, Способ предназначен для определения крезолов в природных и очищенных сточных водах на уровне предельно допустимых концентраций отдельных изомеров, 1 табл,ческое детектирование, после экстракции вэкстрагент вводят 0,11-0,67 0 этилата натрия (от массы экстракта), а после упарйвания концентрат подкисляют,1 сржительный эффект по способу доя за счет того, что в результате вза- ф твия крезолов с этилатом натрия О ся креэолят натрия, являющийся О ески нелетучим соединением по ию с крезолом. Органический рась (экстрагент) может быть быстро и ю удален под вакуумом без потерь яемых соединений. Посторонние еские соединения, не реагирую-. тилатом натрия например, нейтсоединения, нефтепродукты),аются с парами эфира под вакуу- . е мешают последующему газохроическому детектированию,Поло стигаетс имодейс образуетпрактич сравнен творител пол ност определ орган ич щиесэ ральные улетучив мом и н матографс влажным углекислым газом, Поскольку полученный концентрат содержит небольшое количество органических соединений, обьем пробы для хроматографа составляет 3 - 9 мкл. 55 Следует отметить, что реакция протекает практически в безводной среде органического растворителя весьма быстро и количественно, Образующаяся при реакции (взаимодействием этилата натрия и воды, 5 растворенной в экстракте) щелочь нерастворима в простых эфирах и соосаждается в виде мелкокристаллического осадка, захватывая крезолят натрия,Ранее для сокращения потерь опреде- "0 ляемых веществ с парами экстрагента упаривание.производили в специальных. испарителях Кудерны-Даниша. Это услож-. няло проведение анализа в целом, поскольку способ абсолютно не селективен, 15 коэффициент концентрирования недостаточен для надежного определения крезолов на. уровне ПДК.Воэможность осуществления способа 20 оценивали по пределу обнаружения не более 10 мкг/л (по прототипу). Способ осуществляли по следующей схеме.В экстракционный сосуд помещали О,З - 1,0 л исследуемой воды, содержащей опре деленное количество изомеров крезолоа, приливали 30-100 мл диэтилового эфира (можно применять дипропиловый; или дии-. зопропиловый эфир), взбалтывали 10 мин, После полного расслоения фаз эфир отделя-. 30 ли и сушили безводным сульфатом натрий (сульфат натрия предварительно прокаливали при 350-4000 С в течение 3-4); Полученный экстракт помещали в конический испаритель с крышкой, взвешивали на ана литических весах и вычисляли массу эфира; Перед упариванием к экстракту приливали 5 0 Д-ный этанольный раствор этилата натрия из расчета 0,11 - 0,67(чистого для анализа или химически чистого этилата на трия) от массы полученного экстракта.Спирт растворяется в эфире, наблюдается образование твердой фазы в видемелкодисперсного осадка. Испаритель помещалив вакуумный сосуд и полученный раствор 45 упаривали досуха. Для.создания необходи-мого вакуума применяли вакуумный насос," при упаривании диэтилового эфира можно использовать водоструйный насос, Подкисление полученного концентрата целесооб .разно осуществлять с помощью угольной кислоты. Испаритель помещали в эксикатор П р и м е р 1. В 0,5 л исследуемой воды приливают 50 мл дизтилового эфира, взбалтывают 10 мин, После полного расслоения фаз отбирают эфир, экстракт сушат безводным сульфатом натрия, приливают 5 -ный этанольный раствор этилата натрия в количестве 0,35 7 ь от массы экстракта, Смесь: упаривают под вакуумом досуха. Сухой ос-. таток вносят в атмосферу влажного углекислого газа на 20 мин. Полученный концентрат (насыщенный раствор карбоната натрия) в. количестве 3 - 6 мкл вводят в испаритель газового хроматографа. Предел обнаружения по каждому из трех изомеров составляет О,З мкг/л.Остальные примеры осуществляют аналогично примеру 1, но при различных массовых соотношениях экстракта и этилата натрия. Пределы обнаружения изомеров крезолов практически равновелики при применении пламенноо-ионизационного детектора, Из примеров 4-8 видно, что способ осуществим при введении 0,11-0,67 0 Д этилата натрия от массы экстракта. При малых количествах этилата натрия крезолы улетучиваются, предел обнаружения в целом ниже, чем по прототипу. При соотношениях, превышающих 0,68 ь, предел обнаружения снижается вследствие разбавления концентрата, Наименьший предел обнаружения крезолов достигается при . введением 0,35 70 этилата натрия.Из примера 6 видно, что предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения крезолов примерно в ЗО раз, Достигнутый эффект позволяет не только обнаруживать крезолы на уровне ПДК, но и. осуществлять их надежное количественное определение при 0,5 ПДК., Способ может быть использован при токсикологическом контроле природных, питьевых и очищенных сточных вод,Формула изобретения 1. Способ определения крезолов,предусматривающий двухстадийное концентрирование, включающее зкстракцию органическим растворителем и его испарение, с последующим газохроматографическим детектированием, о т л. и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью понижения предела обнаружения крезолов, испарения осуществляют с добавлением этилата натрия, а перед газохроматографическим детектированием концентрат подкисляют.2. Способ по п.1, отличаю щи йс я тем, что этилат натрия берут в количестве 0,1 1 в ,67 мас.от количества экстракта.каз 1161. Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открмтиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушскйя наб 4/5.