Способ определения пестицидов

ий инСедуш еделе ме СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетельство СССРИ. 1285366, кл. 6 01 М 30/00, 1978.Кныр Л.Н. Очистка проб при опрнии хлорорганических пестицидовмия а с/х. 1982, М 8. зобретение относится к области ан литическои химии и может быть использовано для определения пестицидов в биологических материалах.Цель изобретения - сокращение времени и повышение чувствительности определения,Способ осуществляется следующим образом,К исследуемой биологической пробе добавляют органический растворитель, полученныйэкстракт упаривают, не менее 5 - 6 мкл сорбируют на макропористой стекловате, а очистку от коэкстрактивных веществ проводят путем испарения со стекловаты в пробовводе при температуре 345-355 С в течение 5 - 6 с с последующим хроматографическим анализом,Примеры конкретного применения.Было приготовлено 40 мл гексанового экстракта гонады (муж.) налимаЭкстракт делили на две фракции 1, 11. В контроле иСС- ледовали фракцию 1 по способу-прототипу, Для этого 20 мл фракции 1 яодвергали очиОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТ Д(57) Использование:цидов в биологическность; биологическуюорганическим растворют упариванием, нанропористую стекловаиспаритель при То =5 - 6 сек, Затем провский анализ, 2 табл,для определения пестиих материалах. Сущпробу экстрагируютителем, концентрируосят экстракт на макту, которую вводят в 345-355 С в течение одят хроматографичее серной кислотой. Очистка занимала 11 тракт упаривали до 100 млпробы вводили в инжектографа,сследовали предлагаемы часов, Далее экс1 мкл полученной Ргазового хроматоФракцию 11 и мспособом,Результаты экспериментов даны впои-.рах 1 - 3 и сведены в табл. 1 и 2.П р и м е р 1, Фракцию и упаривали до100 мкл. Из них 3 - 5 мкл наносили на стекловату, помещенную в платиновую лодочку.Лодочку на 5 - 6 с вводили в печь, нагретуюдо температуры 330 - 340 С, Пары пробы подавали в хроматограф на анализ. Было обнаружено 17 пестицидов (табл. 1, гр, 6),П ри мер 2,3-5 мкл фракции наносилина стекловату и помещали на 5-6 с в печь,температура которой 345-355 С, Пары пробы подавались в хроматограф. Результатыанализа выявили 20 пестицидов (табл, 1, гр,4) П р и м е р 3, 3 - 5 мкл фракции 11 наноили на стекловату, помещали на 5-6 с в ечь с температурой 360 - 370 С. Пары про1800360 бы подавались в хроматограф для анализа. Результаты представлены в табл. 1 (гр. 7). Идентифицировано 18 пестицидов. Кроме того, были зарегистрированы дополнительные неидентифицированные пики - результат разложения части пестицидов.П р и м е р 4. 3 - 5 мкл фракции 1 на стекловате на 3 - 4 с вводили в печь с температурой 345 - 355 С. Результаты хроматографического анализа показали 15 пестицидов (табл, 1, гр, 8).П ример 5.3-5 мклфракцииП настекловате на 7 - 8 с помещали в печь с температурой 345-355 С. Результаты хроматографического анализа выделенных паров показали 20 пестицидов (табл, 1, гр. 9).Сравнение данных табл, 2 показало, что во всех опытах наблюдается повышение чувствительности анализов на пестициды по сравнению с прототипом. При этом наиболее чувствительными являются следующие параметры: температура нагревания пробы 350 + 5 С; время нагревания 5-6 с,Таблица 1 Реэ льтаты х оматог а ического анализа Перечень пестицидов+,1. Тетрахлорбензол 2. Пентахлорбензол3, Хлорофос4. Гексахлорбензол 5, Рамрод6, Трефлан7,Тирам8. а-ГХЦГ9. Базудин10. Линдан11. Гептахлор 12. 2,4-Д Бутиловый эфир13, Сатурн14, ф-ГХ ЦГ15, Трихлоронат 16, Кельтан17, Дактал18. Дуал19. Параксонэтил20. о,п-ДДЕ 21, а-зндосульфан22, п,п-ДДЕ23, Дильдрин24. Акрекс25. р.п-ДДТ 26, В-эн ос ль ан Кроме того, количественное сравнениеданных показало, что количественное содержание определенных пестицидов во фракции И предложенным способом в не сколько раз превышает содержание пестицидов во фракции 1, проведенного способом-прототипом (табл, 1, гр. 5). Формула изобретения 10 Способ определения пестицидов, включающий экстракцию биологической пробы органическим растворителем, очистку от коэкстрактивных веществ, концентрирование экстракта выпариванием, и испарение в 15 пробовводе с последующим хроматографическим анализом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени и чувствительности определения, очистку проводят после концентрирования экстракта на мак ропористой стекловате, а испарение, в пробовводе проводят со стекловаты при температуре 345-355 С в течение 5 - 6 с,рректор О,Кравцо дакто Заказ 1161Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГККТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород гарина, 10