Способ выращивания монокристаллов y в с о

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЕТЕНИ К АВТОРСКО Т ВИДЕТ к технологии в, в частности х сверхпровоься в технолое необходимо сталлы из шихвыра моно димо гии д ия морское ния из твори- ВаО и трубго ма- А 203,ок ри раст еля СцО ать ери аство- окри- твуют ры,сталпрак если ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМГКНТ СССР ИСАНИЕ И(71) Институт кибернетики АН ГССР(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛО В У 1 Ва 2 Сцз 07-х57) Изобретение относится к области технологии выращивания монокристаллов сосверхпроводимостью, Обеспечивает увеличение размеров монокристаллов, повышение их выхода, облегчение их извлечения.Способ включает нагрев исходного соединеИзобретение относится щивания монокристалло кристаллов, обладающи стью, и может применят ругих материалов, гд лить выращиваемые кри Из известных способов получен исталлов У 1 Ва 2 Сцз 07-х самое ши енение нашли методы выращива вор-расплавов, где в качестве рас используется расплав смеси Рост проводится в вертикальных х печах. В качестве контейнерно ала используются Рс, ЛГО 2, Тп 02, Ац днако высокотемпературные рименяемые для получения м ов ВТСП, химически взаимоде тически со всеми. Тем не мен)5 С 30 В 9/12, 29/22 ния и эвтектической смеси ВаО и СцО в тигле, выдержку, последующее охлаждение и извлечение кристаллов. Используют алундовый тигель, нагрев ведут в зоне шириной, равной ширине тигля, до 970 - 9900 С, выдержку проводят в течение 24 - 30 ч, после чего тигель перемещают через градиент температуры1,5 С/мм со скоростью 1 - 2 мм/ч в зону охлаждения с температурой 870 - 880 С, прекращают перемещение и охлаждение ведут со скоростью 190 - 200 С/ч, а в области 700-600 С - со скоростью 15 - 20 С/ч. Получены кристаллы размером 3,5 х 2,5 х 0,15 мм с температурой перехода в сверхпроводящее состояние Тс = 85 К, 2 ил. влияние Рт как примеси практически не отражается на сверхпроводящих свойствах получаемых монокристаллов, то А понижает температуру перехода в сверхпроводящее состояние в зависимости от его количества в монокристалле.Известен способ, где в качестве растворителя используется расплав смеси ВаО и СцО. Эту смесь смешивают с заранее приго- тОВЛЕННЫМ СОСтаВОМ У 1 Ва 2 СцЗО 7-х В ВИДЕ порошка. Рост производят при помощи вертикально направленного охлаждения.Недостатком способа является сложность технологии, кроме того, требуется изготовление специальных тиглей из А 20 з, что представляет определенные трудности.Большую проблему представляет выделение монокристаллов из затвердевшей шихты. Так как селективных травителей для этой цели подобрать не удалось, извлечение1738876 50 55 кристаллов из шихты осуществляется механическим путем. Эта операция ввиду хрупкости образцов весьма трудоемка и может быть применена к монокристаллам, имеющим малую площадь контакта с шихтой, что исключает растрескивание кристаллов за счет разности температурных коэффициентов расширения,Целью изобретения является увеличение размеров, повышение выхода кристаллов и облегчение их извлечения из шихты.Поставленная цель достигается тем, что приготовленную смесь из ВаО, СцО и У 1 ВагСозО-х нагревают в алундовом тигле до 970 - 990 С и выдерживают в течение 24 - 30 ч, после чего тигель перемещают через градиент температуры1,5 С/мм со скоростью 1 - 2 мм/ч, при этом в температурной области 700 - 600 С охлаждение производят со скоростью 15 - 20 С. Весь процесс роста происходит в атмосфере воздуха.На фиг. 1 дача установка зонной плавки; на фиг. 2 - температурный профиль установки.Сущность изобретения заключается в том, что, охлаждая шихту в горизонтальном направлении, оесплавленная масса ползет в сторону более низкой температуры, вы свобождая почти одну треть площади дна тигля, где и располагаются образованные кристаллы, сросшиеся с шихтой всего лишь одним ребром, и извлечение их из тигля не представляет никакой трудности,Рост осуществляется в установке зонной плавки. Из нихромовой спирали 1 намотаны две параллельно соединенные фоновые печи 2, между которыми располагается зонный нагреватель из силитовых стержней 3. Температуры регулируются раздельно програмными регуляторами РТП-ЗМ, в которых обратная связь осуществляется с помощью термопар 4, Для тигля 5 функцию стола выполняют два горизонтально закрепленных керамических стержня 6.Предварительно синтезированную керамику У 1 ВагСцзОт-х, размельченную в порошок, замешивают с эвтектической смесью 28 ВаО - 72 СцО, засыпают в алундовый тигель и ставят в установку для зонной плавки, так, чтобы тигель находился в центре зоны. Поднимают температуру зоны до 970 - 990 С, а на фоновых печках задают такую температуру, что градиент не превышает 1,5 С/мм. Выдержав тигель с расплавом в зоне втечение 24 - 30 ч, включают передвижение зоны со скоростью 1-2 мм/ч, Охладив расплав до 870 - 880 С, отключаютдвижение зоны и по заданной программе регуляторами РТП-ЗМ понижают температуру до комнатной со скоростью, не превышающей 200 С/ч, но при этом область температуры перехода из тетрагональной в орторомбическую фазу 700 - 600 С проходят со скоростью 15 - 20 С. Весь процесс роста происходит в атмосфере воздуха,Максимальный размер кристалла, выращенного этим методом, 3,5 х 2,5 х 15 мм, с температурой перехода в сверхпроводящее состояние 55 К без отжига и 85 К после отжига в кислородной камере высокого давления в течение суток под давлением 45 атм при 600 С.Формула изобретения Способ выращивания монокристаллов У 1 Ва 2 СцзОт-х, включающий нагрев исходного соединеНия и эвтектической смеси ВаО и СцО в тигле, выдержку, последующее охлаждение и извлечение кристаллов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения размеров, повышения выхода кристаллов и облегчения их извлечения, используют алундовый тигель, нагрев ведут в зоне шириной, равной ширине тигля до 970 - 990 С, выдержку проводят в течение 24 - 30 ч, после чего тигель перемещают через градиент температуры1,5 С/мм со скоростью 1 - 2 мм/ч в зону охлаждения с температурой 870 - 880 С, прекращают перемещение и охлаждение ведут со скоростью 190-200 С/ч а в области 700 - 600 С - со скоростью 15- 20 С/ч. 5 10 15 20 25 30 35 40 45Составитель Г.Качараваехред М Моргентал Корректор О,Кундрик Тираж Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5