Индикаторная бумага для определения нитратов в плодоовощной продукции, кормах и воде

(19) П) ОМИТЕТОТКРЫТИЯ ОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКОУУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) ИНДИКАТОРНАЯ БУМАГА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ В ПЛОДООВОЩ-.НОЙ ПРОДУКЦИИ, КОРМАХ И ВОДЕ(57) Изобретение относится к биохимии иможет найти применение для контроля качества плодоовощной продукции. кормов иводы при определении предельно допустимых концентраций нитратов. Целью изобретения является исключениеканцерогенности и повышение стабильности в процессе хранения и анализа, а такжеувеличение срока годности. В качестве пропитывающих ингредиентов, используемых Изобретение относится к биохимии и может найти применение для контроля качества плодоовощной продукции, кормов и воды при определении предельно допустимых концентраций нитратов.Известны индикаторы для определения нитратов, представляющие собой подложку из фильтровальной бумаги, пропитанную водным раствором диазосоединений из сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина с добавкой лимонной кислоты, Подложку подвергают сушке при 90 С, после чего на нее наносят восстановитель-катализатор, состоящий иэ трех частей щавелевой кислоты 51)5 6 01 й 33/02, 31/00, 33 для обработки подложки фильтровальной бумаги, используют диметил- а-нафтиламин, обладающий антиканцерогенными свойствами. На первой стадии подложку пропитывают сульфаниловой и лимонной кислотами, осуществляют сушку в течение 3-4 ч. На второй стадии осуществляют двухстороннее нанесение восстановителя-катализатора на основе металлического порошка, в качестве которого используют цинковую пыль в смеси с 10-ным раствором полиэтиленгликоля в 1 л 500,-ного водного раствора ацетона. Цинковую пыль берут из расчета 6 10 г на 1 см подложки из фильтровальной бумаги. Проводят повторную сушку до воздушно-сухого состояния, На третьей стадии осуществляют Б пропитку 0,50-ным раствором диметил-анафтиламина в ацетоне и окончательную сушку до воздушно-сухого состояния. и одной части магниевого порошка. Затем наносят водорастворимый прилипатель, в качестве которого используют полиэтиленгликоль. Далее подложку сушат около 10 мин в сушильном шкафу при 90 С.Недостатком индикатора является его выход из строя через 1-2 мес. вследствие плохого качества сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина при их одновременном нанесении на бумагу в первой стадии изготовления, так как в жидкой среде на бумаге нанесенные реагенты начинают взаимодействовать с окислами азота. которые всегда присутствуют в атмосфере.,. Кроме того, а -нафтиламин является канцерогеном, присутствие которого нежелательно, а в товарах народного потребления (пищевых продуктах) недопустимо.Высушивание бумаги при 90 С в сушильном шкафу приводит к потере кристаллизационной воды из структуры молекул лимонной кислоты. Лимонная кислота теряет воду при 70 С, а при более высокой температуре начинает разрушаться.Указанные недостатки приводят к изменениям свойств готовой индикаторной бумаги, сокращаются сроки ее действия и не представляется возможным получать стабильные результаты, что ведет к невоспроиэводимости анализа.Целью изобретения является исключение канцерогенности и повышение стабильности в процессе хранения и анализа, в также увеличение срока годности.Поставленная цель достигается тем, что для снятия канцерогенных свойств известной индикаторной бумаги а-нафтиламин заменен на диметил- а -нафтиламин, который не является канцерогеном, при этом на первой стадии осуществляют пропитку сульфаниловой и лимонной кислотами, на второй стадии - смесью цинка, являющегося порошкообразным восстановителем, с полиэтиленгликолем, а на третьей стадии обработки пропитку осуществляют с использованием компонента реакции азосочетания - раствором диметил- а-нафтиламина в ацетоне.Применение более мягких режимов сушки исключает потери кристаллизационной влаги из структуры молекул лимонной кислоты, Высушивание до воздушно-сухого состояния необходимо для предотвращения самопроизвольного протекания реакции с окислами азота, содержащимися в воздухе.Способ осуществляют следующим образом.Листы фильтровальной бумаги с удельной массой 120 г/м и размером 3050 см пропитывают смесью растворов 4%-ной сульфаниловой кислоты и 5%-ной лимонной кислоты при 65-70 С. Использование данного диапазона температур обусловлено тем, что при температуре выше 70 С происходит потеря кристаллизационной воды, что ведет к изменению структуры формулы молекулы лимонной кислоты и к изменению технологических свойств индикаторной бумаги. При температуре ниже 65 С не достигается динамическое равновесие при растворении сульфаниловой кислоты,Далее бумагу высушивают в подвешенном состоянии при комнатной температуре в вентилируемом и защищенном от прямогосолнечного света помещении в течение 3-4ч для восстановления. механических свойствподложки. Причем сушка в защищенном от5 солнечного света помещении необходимадля исключения разложения лимонной кислоты, что вызывает пожелтение бумаги изатрудняет в дальнейшем проведение анализа при использовании данной индикатор 10 ной бумаги за счет наложения цветов.Затем на высушенную бумагу с обеихсторон наносят суспензию, состоящую из 15г цинковой пыли, используемой в качествевосстановителя-катализатора, и 10 -ного15 раствора полиэтиленгликоля в 1 л 50-ноговодного раствора ацетона, Далее бумагу повторно сушат при комнатной температуредо воздушно-сухого состояния в вытяжномшкафу,20 Высушенную бумагу промачивают0,5 -ным раствором диметил-а -нафтиламина в ацетоне или в другом быстроиспаряющемся растворителе, После промачиваниябумага высушивается при комнатной темпе 25 ратуре до воздушно-сухого состояния, разрезается и упаковывается в темные,полиэтиленовые пакетики.В результате исследований, например,количество цинковой пыли установлено30 6 10 5 г на 1 см фильтровальной бумаги,-5поскольку содержание цинка ниже 6 10(например, 5 10 г/см ) не обеспечит прохождения реакции до конца, а при содержании выше указанного предела (например,35 8 10 5 г/см ) полученная индикаторная бумага приобретает серый цвет. Происходитналожение цветов при проведении анализа,что мешает определению,Использование сульфаниловой кислоты40 (4%-ного раствора из расчета 40 г на 1 лводы) в указанной концентрации, а такжелимонной кислоты 5-ного раствора израсчета 50 г на 1 л воды) обусловлено тем,что снижение содержания сульфаниловой45 кислоты до 38 г, а лимонной кислоты до 49 гна 1 л воды уменьшает сроки хранения индикаторной бумаги, а увеличение концентрации сульфаниловой кислоты выше 40 г на1 л воды и лимонной кислоты выше 100 г на50 1 л воды экономически нецелесообразно,Концентрация полиэтиленгликоля всмеси с 50 о -ным водным раствором ацетона (10%-ный раствор полиэтиленгликоля всмеси ацетон:вода, взятых в соотношении55 1:1) обусловлено тем, что использованиеполиэтиленгликоля в меньшей концентрации (50 г на 1 л смеси ацетон;вода, взятых всоотношении 1:1) не обеспечивает получение индикаторной бумаги с требуемыми тех1714502 ской стандартной цветовой шкалы, можносудить о содержании нитратов в продукте,Формула изобретения5 Составитель Н.АрцыбашеваРедактор О.Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор С,Шевкун Заказ 689 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 нологическими качествами, Использованиеполиэтиленгликоля в большей концентрации (более 100 г на 1 л смеси ацетон:вода,взятой в соотношении 1:1) ухудшает эстетические показатели бумаги, а также снижает показатели исследованийвследствие неравномерной окраски пятнаи наличия рваных краев у пятна,Использование 0,5 -ного раствора диметил-а-нафтиламина в ацетоне обеспечивает равномерную пропитку индикаторнойбумаги, поскольку использование водногораствора способствует самопроизвольномупротеканию реакций с окислами азота, содержащимися в воздухе, Использованиеацетона основано на его свойстве отбиратьизлишнюю влагу (в данном случае у фильтровальной бумаги), вследствие его высокойиспаряемости обеспечивается быстрая сушка индикаторной бумаги,Использование 0,5 -ного раствора диметил- й-нафтиламина (5 г на 1 л ацетона)обусловлено тем, что снижение концентрации ниже оптимального значения (4 г на 1 л. ацетона) приводит к уменьшению срока годности, потере интенсивности окраскивследствие неполноты протекания реакции,Превышение концентрацией оптимальногозначения (10 г на 1 л ацетона) приводит кухудшению технических свойств бумагивследствие появления жирного блеска ипрозрачности, а также к снижению ее гидрофильных свойств.Индикаторная бумага, приготовленнаятаким образом, может храниться в течение12 мес. без потери своих потребительскихкачеств,При анализе пищевой продукции необходимо извлечь из герметично упакованного темногО полиэтиленового пакетикалисток индикаторной бумаги, нанести на него каплю сока испытуемого растения, Бумага окрашивается от бледно-розового дотемно-красного цвета, По изменению интенсивности окраски, сравниваемой с окраИндикаторная бумага для определениянитратов в плодоовощной продукции, кормах и воде, включающая подложку из фильтровал ьной бумаги, стадийно 10 обработанную пропитывающими ингредиентами с последующими сушками и использованием в качестве пропитывающих ингредиентов полиэтиленгликоля, сульфаниловой и лимонной кислот и производного 15 а-нафтиламина и восстановителя-катализатора на основе металлического порошка, о тл ичающаяся тем,что,сцельюповышения стабильности в процессе хранения и анализа и исключения канцерогенных 20 свойств, и увеличения срока годности, в качестве производного а-нафтиламина используют диметил- а-нафтиламин, сушку осуществляют при комнатной температуре, при этом на первой стадии обработки в ка честве пропитывающих ингредиентов используют смесь растворов сульфаниловой и лимонной кислот при 65-70 С, а сушку осуществляютт в течение 3-4 ч, на второй стадии обработки на высушенную фильтровальную 30 бумагу осуществляют двухстороннее нанесение восстановителя-катализатора на основе металлического порошка, причем в качестве последнего используют цинковую пыль в смеси с 10-ным раствором поли этиленгликоля в 1 л 50 -ного водного раствора ацетона, а цинковую пыль берут из расчета б 10 г на 1 см подложки из фильтровальной бумаги, проводят повторную сушку до воздушно-сухого состояния, а на 40 третьей стадии обработки пропитку осуществляют 0,5 -ным раствором диметил-анафтиламина в ацетоне и осуществляют окончательную сушку до воздушно-сухого состояния.45