Способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах

/22, 33/52 51) 7 1 1 01. ТЕ ИДЕТЕЛ ЬСТВ КО В ой био.Мака(54) СПОСОБ ПНОЙ БУМАГИКОРБИНОВОЙПРОДУКТАХ(57) Сущностьвальную бумаг зобретения; фильтросначала пропитывают ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗО(71) Московский институт приклатехнологии(56) Авторское свидетельство ССМ 1352361, кл, 6 01 К 31/16, 198Патент США Ф 4303409,кл. 6 01 К 33/52, 1981,Патент ЧССР М 224488,кл, 6 01 й 31/22, 1984. ЛУЧЕНИЯ ИНДИКАТОРЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСИСЛОТЫ В ПИЩЕВЫХ Изобретение относится к пищевой промышленности и касается экспресс-анализа аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, находящейся в нативной форме или добавленной в качестве витамина С или консерванта,Известен титрометрический метод анализа аскорбиновой кислоты.Недостатками этого способа являются сложность пробоподготовки, длительность проводимь 1 х анализов, поэтому он не может быть использован в качестве линейно-колористического метода для экспресс-анализа пищевых продуктов.Известен способ получения индикаторной бумаги для линейно-колористического определения аскорбиновой кислоты в биоЫ 1746304(1,1-3,4) 10 М аммиачным раствором фосфорно-молибдата аммония и сушат, Затем бумагу пропитывают раствором, содержащим органическую кислоту, полимерный стабилизатор .и дополнительно молибдат аммония в количестве 0,5-1,5 моль/л и сушат, В качестве органичекой кислоты используют винную или малоновую, а в качестве полимерного стабилизатора - карбоксиметилцеллюлозу или поливинилаир-. ролидон. Для проведения анализа индикаторную бумагу размером 5 х 5 мм, наклеенную на полоску плотной бумаги или полимера, смачивают соком анализируемого продукта Сравнивая полученную окраску со стандартной шкалой, определяют содержание аскорбиновой кислоты в пищевом продукте, Указанная индикаторная бумага обладает широким диапазоном .определяемых концентраций - 0 - 2000 мг/л, 2 з.п, ф-лы, 2 табл,логических жидкостях, в основе которого ле- ф, жит реакция восстановления Ре (Ш) и Сц, аскорбиновой кислотой и образование ок- ( р рашенных комплексов с хелатообразующими реагентами.Недостатком этого способа является узкий диапазон определяемых концентраций аскорбиновой кислоты (0-800 мг/л), недостаточный для анализа пищевых продуктов.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в моче, заключающийся в том, что фильтровальную бумагу импрегнируют двумя водными растворами, первый из которыхсодержит фосфорно-молибденовую кислоту, растворенную в щелочном растворе, второй - органическую кислоту, полимерныереагенты, улучшающие гидрофильность истабильность индикаторной бумаги, а такжекрасителя. Аскорбиновая кислота восстанавливает Мо (Ч 1) в фосфорно-молибденовом комплексе до Мо К и Мо(И), образуягетерополисоединение синего цвета (молибденовую синь). При определении аскорбиновой кислоты индикаторная бумагаизменяет окраску от желтой до слабо-зеленой, зеленой и синей.Недостатком известного способа является узкий диапазон определяемыхконцентраций аскорбиновой кислоты -0-600 мг/л.Целью изобретения является получениеиндикаторной бумаги для определения ас.корбиновой кислоты в пищевых продуктах,имеющей более широкий диапазон определяемых концентраций.Фильтровальную бумагу импрегнируютдвумя водными растворами, сначала раствором, образующим с аскорбиновой кислотой гетерополисоединение синего цвета,затем раствором, содержащим органическую кислоту и полимерный стабилизатор.8 качестве раствора, образующего с аскорбиновой кислотой гетерополисоединениесинего цвета, используют аммиачный раствор фосфорно-молибдата аммония, а в раствор органической кислоты и полимерногостабилизатора дополнительно вводят молибдат аммония.Способ осуществляют следующим образом,Сначала фильтровальную бумагу(180 г/м ) обрабатывают аммиачным раСтвором фосфорно-молибдата аммония, высушивают при комнатной температуре,затем повторно импрегнируют кислым раствором молибдата аммония. Для удобстваанализов и предотвращения хроматографических эффектов используют полоски. наконце которых наклеены индикаторные зо. ны размером 5 х 5 или 6 х 6 мм из полученной индикаторной бумаги, Для определениясодержания аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах зону индикации смачиваютсоком анализируемой пробы и через 10 ссравнивают полученную окрасу с цветовойшкалой,П р и м е р 1. Фильтровальную бумагу(180 г/м 2) пропитывают водным раствоом,100 мл которого содержат 2 г (1,1 10 М)фосфорно-молибдата аммония, 10 мл 15%ного раствора аммиака, высушивают прикомнатной температуре, Затем вновь пропитывают водным раствором, 100 мл которого содержат 6 г (4,62 10М) (йН 4)2 Мо 04,15 г винной кислоты, 1 г карбоксиметилцеллюлозы, высушивают при комнатной температуре.5 После первого импрегнирования бумага белая, после второго ярко-желтая. Анализпроводят стрипинговым методом, для этогоиндикаторную бумагу, полученную даннымспособом, нарезают на квадраты размером10 5 х 5 или 6 х 6 мм и наклеивают на полоскиразмером 5 х 50 или 6 х 60 из твердой бумагиили полимерного. материала. Для определения содержания аскорбиновой кислоты зону индикации смачивают соком15 анализируемого продукта и через 10 с ееокраску сравнивают со стандартной цветовой шкалой,П р и м е р 2. Индикаторную бумагуполучают. аналогично примеру 1, только20 первый раствор для импрегнирования содержит 3 г (1,7 10 М) фосфорно-молибденового аммония, а второй вместокарбоксиметилцеллюлозы содержит 1 г поливинилпирролидона.25 П р и м е р 3. Индикаторную бумауполучают аналогично примеру 1, толькопервый раствор для импрегнирования содержит 6 г (3,4 10 2 М) фосфорно-молибденового аммония и 15 мл 15 -ного раствора30 аммиака, а во второй вместо винной добавляют 15 г малоновой кислоты,П р и м е р 4. Индикаторную буМагуполучают аналогично примеру 1, только впервый раствор для импрегнирования до 35 бавляют 1 г (0,55 10 М) фосфорно-молибдата аммония, а во второй 20 г виннойкислоты.П р и м е р 5. Индикаторную бумагуполучают аналогично примеру 1, только пер 40 вый раствор для импрегнирования содержит 7 г (3,95 10 М) фосфорно-молибдатааммония и 20 мл 15;6-ного раствора аммиака,П р и м е р 6. Индикаторную бумагу45 получают аналогично примеру 1, только вовторой раствор для импрегнирования добавляют 10 г (7,69 10 М) (ЙН 4)2 Мо 04,П р и м е р 7. Индикаторную бумагуполучают аналогично примеру 1, только во50 второй. раствор для импрегнирования добавляют 20 г (1,53 М) (ИН 4)2 Мо 04,П р и м е р 8. Индикаторную бумагуполучают аналогично примеру 1, только вовторой раствор для импрегнирования до55 бавляют 5 г(3,85 10 М)(ИН 4)2 Мо 04.П р и м е р 9. Индикаторную бумагуполучают аналогично примеру 1, только вовторой раствор для импрегнирования добавляют 21 г (1,62 М) (ИН 4)2 Мо 04,1746304 Таблица 1 Табл Как следует из табл. 1 и 2 диапазон определяемых концентраций расширен до 2000 мг/л, что в три раза шире, чем в известном способе, Оптимальные концентрации фосфорно-молибдата аммония и молибдата аммония (1,1-3,4).102. и 0,5-1,5 М соответственно (примеры 1 - 3, 6, 7), Уменьшение концентраций этих веществ (примеры 4 и 8) сужает диапазон определяемых концентраций, а увеличение (примеры 5 и 9) - ухудшает индикаторные свойства за счет возникающей жесткости и уменьшения гидрофильности индикаторной бумаги.Ори анализе пищевых продуктов получены результаты, хорошо согласующиеся со стандартной методикой (табл. 2),Формула изобретения1. Способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, включающий пропитку фильтровальной бумаги щелочным раствором соли фосфорно-молибденовой кислоты, сушку, пропитку раствором,содержащим органическую кислоту и полимерный стабилизатор, и сушку. о т л и ч а 5 ю щи й с я тем, что, с целью увеличениядиапазона определяемых концентраций, вкачестве щелочного раствора соли фосфорно-молибденовой кислоты используют(1,1-3,4)10 М аммиачны й раствор фос 10 форно-молибдата аммония, а в раствор органической кислоты иполимерного стабилизатора дополнительновводят молибдат аммония в количестве0,5 - 1,5 моль/л,15 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве органической кислотыиспользуют винную или малонову 1 о.3, Способ по п 1, отл и ч а ю щи й с ятем, что в качестве полимерного стабилиза 20 тора используют карбоксиметилцеллюлозу