Способ получения тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидрата

(5) КОМИТЕТИ ОТКРЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕ ННЬПО ИЗОБРЕТЕНПРИ ГКНТ СССР К АВТ тельский и й промыштся к и таллов,оизводству в частности го в качест- оизводстве тносится к и х металлов, , используем успензии в и листиролов. Изобретение фосфатов щелочн тринатрийфосфат ве стабилизатора суспенэионнцх по спосое прим ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЙФОСФАТА ДВЕНАДЦАТИВОДНОГО КРИСТАЛЛОГИДРАТА(57) Изобретение относи роиэводствуФосфатов щелочных ме в частности Согласно требованиям, диктуемым технологией полистиролов, тринатрийфосфатдвенадцативоднцй не должен содержатьпримеси динатрийфосфата, содеожание соды (йа 2 СОз) не должно превышать 0,2, ащелочи (ДаОН) - 1 0%Известен способ получения тринатрийФосфата путем нейтрализации ФосФорнойкислотц гидроксидом натрия, взятым в молярном соотношении Ма 20:Р 205 3;1, в частности 3,5;1, с возвратом маточного раствораи отделением конечного продукта,Температуру на стадии нейтрализацииподдерживают 115 С при давлении 1,3 ата.Кристаллизация раствора происходит припадении, давления Йо 0,5 ата,тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспензионных полистиролов, Цель изобретения - повышение качества продукта и его выхода. Способ осуществляют нейтрализацией фосфорной кислоты гидрооксидом натрия, взятым в молярном соотношении 2,70-2,95;1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1,26 - 1,30 г/см, а кристаллизацию3ведут при охлаждении.суспенэии до 22- 18 ОС. Получают продукт с содержанием основного вещества 98,25-98,70%, гидраксида натрия 0,80%, карбоната натрия 0,12 - 0,16%, Выход продукта составляет 54%.3 табл,При воспроизведении авторами известного способа оказалось, что в продукте в виде примеси содержится 1% йаОН и 1,5% йа 2 СОз, Выход продукта по материальному балансу составляет 31%. Кроме того, процесс сложен из-за необходимости вести стадию нейтрализации под давлением, а кристаллизации - под разрежением,Наиболее близким по технической сущ- О ности и достигаемому результату является Я способ получения двенадцативодного кри- О сталлогидрата тринатрийфосфата путем насыщения термической фосфорной кислоты натровым щелоком при 70 - 80 С до получе- ф ния молярного отношения Ка 20:Р 205 = =3,1 - 3,3:1 и плотности раствора тринатрийфосфата 1,31 - 1,34 г/см . Кристаллизацию продукта ведут при охлаждении в турбулентных условиях в течение 16-23 ч равномерно до 30-40 С.К недостаткам ба следует отнести наличие в продукт есей щелочи и со 1701629ды, сравнительно невысокий выход продукта 48%), а также длительность процесса.Целью изобретения является повышение качества продукта и его выхода,Поставленная цель достигается тем, что в способе получения двенадцативодного тринатрийфосфата нейтрализацией фосфорной кислоты гидроксидом натрия при повышенной температуре с последующей кристаллизацией при охлаждении, исходные реагенты попадают в малярном соотношении Ка 20:Р 205=2,70 - 2,95,1, а нейтрализованный раствор плотностью 1,25 - 1,30 г/см охлаждают до 18 - 22 С,По сравнению с известным предлагаемый способ получения двенадцативодного тринатрийфосфата отличается моляоным соотношением исходных реагентов, плотностью нейтрализованного раствора и температурой кристаллизации.П р и м е р 1, В сосуд, снабженный механической мешалкой, наливают 133 г 75%-ной фосфорной кислоты, нагревают ее до 60 С и при непрерывном перемешивании добавляют 287,7 г 40%-ного КаОН, что соответствует малярному отношению Ка 20:Р 205=2,82:1. При этом за счет экзотермичности реакции температура повышается до 80 С, Нейтрализованный раствор доводят до плотности 1,28 г/см, охлакдазют до 20 С, Образовавшийся.кристаллический осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием. Готовый продукт содержит 98,67% КазРО 1 12 Н 20, 0,16% Ка 2 СОз, 0,78% КаОН, примесь Ка РО 4 отсутствует, Выход составляет 54,0%,П р и м е р 2. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1, Отличие в молярном соотношении Ка 2 О:Р 205.Зависимость состава и выхода продукта от молярного соотношения компонентов приведена в табл, 1,Иэ представленных данных следует, что оптимальным молярным соотношением реагирующих компонентов является 2,70 - 2,95:1, так как при этом достигается воэможность получения продукта, не содержащего вредной для целевого назначения примеси Ка 2 НРО 4, а по содержанию Ка 2 СО 2 и КаОН укладывается в предьявляемые требования, Кроме того, при соблюдении данного соотношения удается получить максимальный выход соли.П р и м е р 3. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1, Отли 5 10 15 Р 20 25 30 35 40 чие - плотность нейтрализованного раствора.Влияние плотности нейтрализованного раствора на качество и выход продукта представлено в табл, 2.Из данных табл. 2 видно, что оптимальная пготность нейтрализованного раствора лекит в интервале 1,26-1,30 г/см . При ра 3 боте с более разбавленными растворами снижается выход продукта и в нем появляется примесь динатрийфосфата. При повышении концентрации тринатрийфосфата в нейтрализованном растворе образуется плотная однородная масса, из которой невозможно выделить готовый продукт;П р и м е р 4. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1, Отличие - температура охлаждения раствора.Зависимость качества и выхода продукта от температуры охлаждения представлена в табл. 3,Данные табл. 3 свидетельствуют о том, что оптимальной температурой охлаждения следует считать интервал 18 - 22 С, так как при этом качество продукта соответствует предъявляемым требованиям и выход остается высоким.При температуре кристаллизации выше 22 С происходит резкое снижение выхода продукта. При охлаждении раствора ниже 18 С образуется монолитная масса продукта, которую невозможно отделить от маточного раствора,Использование предлагаемого способа ускоряет процесС получения двенадцати- водного кристаллогидрата тринатрийфосфата, улучшает его качество и качество полистирола, в производстве которого он применяется,Ф ор мул а изо бр ете н ия Способ получения тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидратэ путем нейтрализации фосфорной кислоты гидроксидом натрия при повышенной температуре с последующей кристаллизацией при охлаждении и отделением продукта, о тл и ч а ю щи й с ятем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, исходные реагенты подают в молярном соотношении Ка 20:Р 205, равном 2,70 - 2,95;1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1,26 - 1,30 г/см, а3 кристаллизацию ведут при охлаждении до 18-22 С.1701629 Таблица 1 Таблиц аблица Составитель Т. ЦелицТехред М,Моргентал М. Максимишинец актор Э, Слига Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 3 4507 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитете по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5