Способ получения дикальцийфосфата

(56) АвторскоеМ 1424294, кл ЛЬЦИИ технологии ей, испольй промышявляется Дикальций- бесфторенхнологии , исполь- промышГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР юл. %48М.А, Логачева,:. Ю. М, РозваМаликов и В, Ю, Сычева (088,8)свидетельство СССР С 01 В 25/32, 1986,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФОСФАТА(57) Изобретение относится кпроизводства минеральных солзуемых в пищевой и парфюмерноленности. Целью изобретенияповышение качества продукта.фосфат получают обработкой о Изобретение относится к тепроизводства минеральных солейзуемых в пищевой и парфюмернойленности.Целью изобретения является повышение качества. продукта,П р и м е р 1. 1 л ЭФК с концентрацией,г/л; Р 205240, А 3,7, Ее 0,63, Се 0,23, Мп 0,15,РЬ 0,06, Аз 0,06, СаО 4,5 нейтрализуют приперемешивании (10 - 20 мин) аммиаком дорН 6,25. В образовавшуюся пульпудобавляют43 мл раствора нитрата кальция с концентрацией СаО 100 г/л, Молярное соотношениеоксида кальция к пентаксиду фосфора составляет 0,045.После перемешивания (20 - 30 мин) пульпу отфильтровывают на воронке Бюхнера.Осадок промывают 200 мл дистиллированной воды. Вес осадка 92 г, влажность 45,Фильтрат объемом 1000 мл объединяют спромводами (210 мл). Из объединенного ной фосфорной кислоты аммиаком до рН 6,1 - 6,4, введением нитрата кальция до молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора 0,03 - 0,06 с образованием осадка примесей, отделением осадка фильтрацией, обработкой фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделением его фильтрацией, промывкой сушкой и измельчением. Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в продуктедо, мас.0 ь; Мп(1,0 - 1,1) 10, РЬ менее 0,5 10; Аз 0,2 10; Р (3-5) 10, получить порошок продукта белого цвета и пасту на основе дикальцийфосфата также белого цвета, сохраняющегося в течение 12 мес. 1 табл. фильтрата (Р 205 210 г/л) раствором нитрата кальция(1170 мл, СаО 140 г/л, рН=4,2) осаждают дикальцийфосфат при 40 - 45 С, Для корректировки рН в конце осаждения иси ол ь 3 уют ам мид к.Осадок отделяют от раствора и промывают сначала 500 мл дистиллированной воды, потом 100 мл 0,5%-ного раствора МаНСОз. После сушки и измельчения продукт анализируют, Выход продукта по Р 205 составил 89,4%. Содержание примесей в продукте и 10, %: Мп 1,0, РЬ 0,5,Аз 0,2, Р 4,3 10 . Цвет порошка дикальцийфосфата белый; цвет пасты на основе дикальцийфосфата свежеприготовленной белый, после семи дней хранения в тубе белый, после 12 мес белый.По известному способу дикальцийфосфат получают обработкой предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком до рН 2,8 и 70%-ным раствором нитратакальция до получения в смеси молярногосоотношения оксид кальция: пентаксидфосфора, равного 0,45, отделением фильтрацией осадка примесей, обработкой фильтрата 70;-ным раствором нитрата кальция 5в течение 15-45 мин при поддержании вжидкой фазе избыгка оксида капьция, равного 0,2 - 2,0, и корректировкой рН осаждения аммиаком в интервале 5,5 - 8,0,Осажденный продукт фильтруют, промывают, сушат и измельчают. Выход продукта поР 20 ь составляет 84 - 85 . Содержание примесей в продукте мас,: МОз 5 10 з, ИН 4+1 10, Е 55 10 .Мп 35 10, РЬ 45 10и Аз 410 . 15В таблице приведены данные о ка яестве продукта в зависимости от условий получения.Из данных таблицы следует, что полнота очистки кислоты от марганца может быть 20достигнута при аммонизации ее до рН более б, Так, если в диапазоне рН 1,5 - 6,0концентрация Мп в кислоте уменьшается от240 до 190 - 180 мг/л, то при рН более 6,0наблюдается резкий скачок и концентрация 25Мп падает до 86-80 мг/л, Аналогичным образом ведет себя Мп во всем изученномдиапазоне начальных концентраций Р 205380 - 190 г/л,При уменьшении исходной концентрации Р 205 в кислоте остаточная концентрация Мп уменьшается, однако массовоеотношение Мп: Р 205 остается практическибез изменений. В диапазоне рН 6,1 - 6,4 оносоставляет Р,7-3,0) 10 4При рН менее 6,0 отношенйе Мп: Р 20 бсоставляет (6,4-5,9) 10, т. е, мало отличается от исходного, При этих значениях рНпроисходит незначительное соосаждениеМп с осадком фосфата кальция при введении СайОз)2 в .количестве О,ОЗ - 0,16 моляСаО на моль Р 205. Остаточные концентрации Мп в аммонизированном растворе(АМФР) с введением СэЙОЗ)2 и беэ него прирН менее 6,0 практически одинаковы и превышают предельно допустимую концентрацию Мп, при которой еще не происходитокрашивания продукта. Увеличение рН более 6,4 нецелесообразно, так как не приводит к понижению концентрации Мп, но отрицательно сказывается на выходе фосфора в конечный продукт,Для достижения низких концентраций свинца и мышьяка достаточно после достижения рН 6,1 - 6,4 ввести соль кальция в количестве, создающем моля рное отношение СаО: Р 205 0,03 - 0,06, При введении меньшего количества соли кальция в АМФР (СаО:Р 205 менее 0,03) концентрации РЬ и Аз в ДКФ превышают величину, допустимую ТУ. Введение большего количества соли кальция нецелесообразно, так как не прлводит к уменьшению концентраций РЬ и Аз в АМФР и осажденном иэ него ДКФ, но уменьшает выход фосфора в конечный продукт, При рН6,0 введение соли кальция в количестве 0,03-0,16 моля СаО на моль Р 205 не приводит к получению ДКФ с требуемой концентрацией РЬ и Аз,По данным химического и рентгенофаэового анализов во всех опытах согласно предлагаемому изобретению получен двуводный дикальцийфосфат СаНР 04 2 Н 20, содержащий 31,1 - 33,5 фСаО и 40,8 - 43,0 Р 205. Концентрации других примесей, могущих вызвать появление окраски, были одинаковы и составляли,, Ее (3 - 4) 10 Се 1 10, Сорг. (2 - 3) 10Осадок, выделенный на стадии очистки ЭФК, содержит 20,5 СаО, 48,3 Р 205 и может быть использован кэк удобрительный преципитат. Формула изобретения Способ получения дикальцийфосфата, включающий обработку обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком с введением нитрата кальция с образованием осадка примесей, отделение осадка фильтрацией, обработку фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделение его фильтрацией, промывку, сушку и измельчение продукта, отл ича ю щи йс ятем,что,с целью повышения качества продукта, обработку аммиаком ведут до рН 6,1-6,4, затем вводят нитрат кальция до молярного сотношения оксид кальция: пентэксид фосфора, равного 0,03-0,06,1701630 оЕ хОЕ о 2 С Ф Юстас й Е 21 1 Ф в в с а ФЭ ОТ О "ЕЕсЕъ г Е Т Ф Т Ф Ф а е Х Т Е2 )1ЭОа 1 Е 2 с Э й ОЗЕЭ 1-ЭС: ЭФОф О 1 -Э ФсО фоС Фр Э Е Ф Т с л 63 Ш Т ьс иоЕ 2 с ф 1.О о 1 1 Е Т с о О Ф с м - 3 ф О й а ЭМ 1 1 1 1 1 1 О 11 11 1 11 сч о о сг о д вв. о сс ь с Ф Е Т сЕ с а ОО ащ сч Ф Оа-сСЭ .0 о сг оо оХ с,Ей щФЕаТ с Е е Ф г ФФ 1- л с о 2 о Е Ь 9 Ж о Ф Е х Э сс о ф О Е Т Э ;л о с о с о л сч оеоосчсоооо оо о ооъоъв со съо ов оъ йфсосооъОФООл йф 63 Е СЭЭф ф ф фф С 1111 ф)ЭО фсо Ф311111111с с ф: аО 111 в о с ъ о сч о о в сч о о в В В СС СС СЪ О СЪ " СЪ СЪ Ф В В,сч сч сч сч сч сч сч сч О оооосъоооСЪ ВВ 0 ВВВВВО с ООООс)ОООФ-оо-оось вСЧ - - а а г- а а- СЧС) в в в в в сч со с ъ о сч Ф ФсГС ооооььоьо ООООООООО в,.сввввво о.сч сч сч счв оссоцжю о ов СЧ СЪ Ф В сОСО Сс