Способ получения монокристаллов (sв bi )nво, где х = 0, 1 0, 3

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1)5 С 30 В 7/10,29/30 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР ТЕТРЫТИ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ нститут им.. Гидротерристаллов Р, сер. Не, т.24, М 2,МОНОКРИ- х=0,1 - 03 лучению моде х=0,1-0,3 Изобретение нию монокристал ров (ЯЬ 1-хВ 1 х)МЬО быть использована пироэлектрической ческой технологии д онных материалов,относится к получелов твердых раство, где х=0,1-0,3, и можетв пьезоэлектрической, технике, а также в химиля создания композициь изоброцесса ения - снижение темпера- повышение выхода моноК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение относится к понокристаллов (ЯЬ 1-х Бх)МЬ 04, г Цел туры пр кристал Пр действи ходные взятые токлав стога кд щавеле 5 мас.и м е р 1, В автоклав периодического я емкостью 200 см помещают ис-.компоненты МЬ 205, ЯЬ 20 з, В 20 з, в мольном отношении 1:1",0,3. В авзаливают водные растворы фторилия КР концентрацией 30 мас.ф и ой кислоты Н 2 С 204 концентрацией , взятые в обьемном соотношении и может быть использовано в пьезоэлектрической, пироэлектрической технике, а также в химической технологии для создания композиционных материалов, Обеспечивает снижение температуры процесса и повышение выхода монокристаллов. Способ включает гидротермальное выращивание из раствора, содержащего оксиды ЯЬ 20 з, МЬ 20 Б и В 20 з и растворитель КР 30 - 35 мас. и Н 2 С 204 5 - 7 мас., взятые в предлагаемых соотношениях, Процесс ведут при 400 - 440 С, давлении 750 - 810 атм и величине температурного градиента 1,1 - 1,8 град/см, Выход монокристаллов до 95. Снижены затраты за счет снижения температуры процесса. 1 табл. 3,0:1, Соотношение жидкой и твердой фазы ф составляет 3,0:1, Затем в автоклаве устанав Ь ливают перегородку, разделяющую зону Оь, растворения и кристаллизации, автоклав Ср герметизируют и помещают в печь сопро- ф тивления, где его нагревают до 400 С с температурным градиентом 1,1 град/см, Давление жидкой среды при этой темпера-туре составляет 720 атм, В стационарных условиях исходные компоненты растворяются и за счет естественной конвекции, вы- в званной температурным градиентом, транспортируются в зону кристаллизации, где и происходит образование монокристаллав твердых растворов (ЯЬ 1-хВх)ИЬ 04.Выход монакристаллав составляет 820 ь от веса исходной шихты, чта в среднем в пять раз превышает выход этих кристаллов в известном способе, 1668496ЪП р и м е р 2. В автоклав периодического действия емкостью 200 см помещают исходные компоненты ИЬг 05, ЗЬгОз, В 1 гОз, взятые в мольном отношении 1,2:1,4;0,4. В автоклав заливают водные растворы КР кон центрацией 32 мас и НгС 20 а концентрацией 6 мас взятые в объемном соотношении 4,0:1,2, Соотношение объемов жидкой и твердой фазы составляет 4,5:1,3. Заряженный автоклав с размещенной пере городкой герметически закрываю и помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 420 С, вследствие чего давление жидкой среды в нем достигает порядка 760 атм. Температурный градиент составля ет 1,5 градсм. При установившемся стационарном режиме происходит синтез монокристаллов твердых растворов (ЗЬ 1-хВ 1 х)ЙЬ 04, выход которых составляет соответственно 90 от веса исходной ших ты, что в среднем в шесть раз превышает выход этих кристаллов в известном способе.П риме р 3, В автоклав периодического действия емкостью 200 смз помещают хими ческие реактивы ИЬг 05, ЗЬгОЭ, В 1 гОз, взятые в мольном отношении 1,2:1,2:0,4. В автоклав заливают водные растворы КР концентрацией 35 мас. и НгСг 04 концентрацией 7 мас., взятые в объемном 30 соотношении 4,0:1,2, Соотношение объемов жидкой и твердой фаз составляет 45:1,3, Автоклав с размещенной перегородкой г оеетиэируют и помещают в печь сопротивленмя, где его нагревают до 440 С, 35 вследствие чего за счет расширения жидкой Фазы в нем создается давление порядка 810 атм. Температурный градиент, необходимый для создания пересыщения в растворе, а следовательно, и синтеза монокристаллов, составляет 1,8 град/см, Выход монокристаллов составляе 95 фД, что значительно превышает выход монокристаллов(ЗЬ 1-хВх)1 чЬО 4, полученных известным способом,Основные технологические данные по получению монокристаллов твердых растворов (ЯЬ 1-хВ 1)МЬ 04 и их выходу представлены в таблице.Из таблицы следует, что использование предлагаемого способа обеспечивает возможность снизить температуру процесса и интенсифицировать процесс, т.е. повысить выход монокристаллов до 95.Предложенный способ практически безотходен, позволяетзначительноснизить затраты на производство монокристаллов (ЗЬ 1-хВ 1 х)йЬ 04, связанные с эксплуатацией дорогостоящих автоклавов, Предложение эффективно, так как позволяет получать монокристаллы (ЯЬ 1-ЯВЬ)МЬ 01 в количествах, лимитируемых только емкостью рабочей аппаратуры и найденными параметрами,Формул а изобретения Способ получения монокристаллов (ЗЬ 1-хВЬ)ИЬ 04, где х=0,1-0,3, путем кристаллизации из гидротермального раствора, содержащего оксиды ЯЬгОз, МЬгОэ, В 1 гОз и водный растворитель, при высокой температуре и давлении в условиях температурного градиента между зоной растворения и зоной кристаллизации, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижения температуры процесса и повышения выхода монокристаллов, оксиды берут в молярном отношении Я ЬгОз:МЬг 05:В 1 гОз (1,0- 1,2):(1,0-1,2):(0,3-0,4), в качестве растворителя используют смесь растворов КР 30-35 мас. и НгСг 04 - 5 - 7 мас взятых в объемном соотношении (3,0-4,0);(1,0-1,2) и объемном отношении жидкой к твердой фазе (3,0 - 4,5);(1,0 - 1,3), кристаллизацию ведут при температуре 400 - 440 С, давлении 750 - 820 атм и величине температурного градиента 1,1-1,8 град/см.3мл Ф ОООО Фасч сч сч О л л а