Способ получения хромата меди

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 39 А 14(51)5 С 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ РОМАТА МЕДИ 31-26 ес- ть ится к хими ляет чпрост Бюл. 9 2 адзе, Э.И,зе, В,Н, Д Гольдинг 088 8)во-чистый т. Способ е ачибая,ье, Э.А л ап чается в т и использ медь, по едЕ.С.,980, ч гоа 1. а 2 Ре па Тегш, Ап 327.свидетельст л, С 01 С 37 8,ым ангидри ия Сц:Сг = ревают на о СССР14, 1986. чени течен Изобретение относитсехнологии, в частности е 1 химическойспособу поеремешиветлори периодическ олучения порош о цвета. Затем орундовый тиге300 С в течен хромата меди к ван о 8 ч, Посноватопорошок заь и выдерв оричи ыпают живают ают 2 при г го цве эовани нтгено на диф вого и о чнев Обр а.хромата мрафически.акционная ходукта. ди подтвержВ табл, 1арактеристи денопривека цел ко мообобхоисталпрог ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(21) 4242367 (22) 03,04,8 (46) 30,06,9 (72) Р,А, Им Л.Н, Джапари ранова и Л,Р (53) 661.876 (56) СаЪе 11 с НцЬ 1 п К, .1, В 2, р. 315 Авторское В 1495303, к лучения хромата меди.Цель изобретения - упрощение процесса и получение фазово-чистого негидратированного продукта.Способ заключается в следующем.Смесь трехводного нитрата меди и хромового ангидрида при молярном соотношении Сц:Сг = 1:1 нагревают на воздухе при 130-150 С в течение 1.6 ч до получения порошкового полупродукта светло-коричневого цвета, который затем подвергают обработке при 300- 350 С в течение 8-10 ч. При этом про исходит синтез оксидов меди и хрома, при взаимодействии которых образуется хромат меди красновато-коричневого цвета.П р и м е р . Смесь 26,9Сц(МОэ) ЗН О и 11,1 г СгОэ после перемешивания помещают в фарфоровую посуду и нагревают при 130 С в тече(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение отно кой технологии и поэв процесс, получить фаз гидратированный проду чения хромата меди за что в качестве соли м трехводную азотнокисл нюю смешивают с хромо до молярного соотноше и полученную смесь на духе при 130 в 1 С в а затем при 300-350 С 10 ч. 2 табл. Также было проведено физико-химичес е изучение целевого продукта с использованием химического, атомноадсорбционного, дериватографического и др, методов анализа, В продукте не обнаружены даже следы влаги или посторонних примесей.Температура первой стадии тероработки 130-150 С обусловлена не .димостью потери нитратом меди кр лизационной воды и образованиеммежуточнык продуктов - основных солей меди переменного состава. Одновременно с этими процессами идет неполное растворение СгО в расплаве нитрата меди (в отобранной пробе обнаруживается Сго),При температуре первой стадии термообработки менее 130 С и времени ме" нее 16 ч продукт первой стадии обработки представляет собой рыхлую сыроватую массу, Рентгенографически идентифицируются пики, соответствующие СгРэ. Целевой продукт в данном случае по рентгенографическим данным представляет смесь Сцо, Сго и.СцСго. При 150 (( 200 и времени обработки более или равном 16 ч в продукте первой стадии рентгенографическиобнаруживаются пики, соответствующиеосновным солям меди переменного состаза, Целевой продукт в том случае также представляет смесь Сцо, СгОэ иСцСгО,Время обработки на первой стадииоменее 16 ч в интервале 130-150 С недостаточно для полного обезвоживаниясмеси и получения сухого порошка напервой стадии и Фазово-чистого безводного целевого продукта на второй стадии. Ведение первой стадии в течениеболее 16 ч нецелесообразно, так какпроцесс обезвоживания заканчиваетсяв течение 16 ч. Только температурныйинтервал 130-150 С, время обработки 35не менее 16 ч на первой стадии и определенное малярное соотношение компонентов в смеси, а именно Сц : Сг =1:1, обеспечивают после проведениявторой стадии получение целевого продукта с соответствующей дифракционнойхарактеристикой. Смесь, составленнаяпри молярном соотношении Сц:Сг = 1:2,прошедшая первую стадию термообработки в интервале 130-150 С в течение 4516 ч, а вторую стадию при 300-350 Св течение 8-10 часов, приводит к образованию продукта состава СцСго ++ Сг О. При прогреве смеси при соотношении Сц:Сг = 2: 1 наблюдается образование конечного продукта составаСцсгО + СцО,Дальнейшее повышение температурыдо 200 С (на второй стадии) приводитк началу термического разложения. Впродуктах разложения появляется хромо(111), Интервал температур 250-350 Свключает суммарный эффект: разложениехромового ангидрида; разложение промежуточных продуктов термической обработки нитрата меди; взаимодействие оксидов. хрома (111) и меди (11), образующихся в процессе термического разложения смеси,Температура второй стадии обработки 300-350 С обусловлена тем, что в этом температурном интервале в результате взаимодействия оксидов меди (11) и хрома (111) обеспечиваются условия для образования хромата меди.В табл. 2 приведен фазовый состав целевого продукта в зависимости от температуры второй стадии обработки.Как видно из табл, 2, температураоменее 300 С недостаточна для получения Фазово-чистого продукта, а при400.С происхбдит образование хромитамеди СцСго.При времени обработки на второйстадии менее 8 ч получают образцы снедостаточной степенью кристаллизаФции, что затрудняет их идентификацию,а после 10-часовой обработки степенькристаллизации не изменяется. Проведение второй стадии обработки при300-350 С в течение 8-10 ч приводитк образованию безводного фазово-чис-того хромата меди,Положительный эффект от использования предлагаемого способа достигается в результате проведения двухстадийного процесса: на первой стадииосуществляется нагрев смеси Сц(ИОэ) гЗНО и Сгопри молярном соотношенииСц:Сг = 1:1 при 130-150 С в течениео16 ч, а на второй стадии - 300-350 Св течение 8-10 ч.Таким образом, проведение процесса по предлагаемому способу значительно упрощает процесс за счет устранения автоклава. Получаемый фазово-чистый продукт не содержит влаги в отличие от продукта, получаемого по известному способу, который гидратирован в той или иной мере (СцСг 04 пН О, где и от 0,2 до 0,4 НО).Формула изобретенияСпособ получения хромата меди, включающий термическую обработку смеси соли меди с хромовым ангидридом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и получения фазово-чистого негидратированного продукта, в качестве соли меди использу5 1574539 6ют трехводную азотнокислую медь, пос:1 и полученную смесь нагревают наледнюю смешивают с хромовым ангидри- воздухе при 130-150 С в течение 16 ч,одом до молярного соотношения Сц:Сг = а затем при 300-350 С в течение 8-10 ч. Таблица 1. Целевой продукт Й; АЛитературные данные АЯТМ (16-485) с 1, А Таблица 2 Температура второйстадии обработки,Фазовый состав целевого продукта250 Сг Оз, СцО,СцСтОСцСгОСцС г 04СцСг 04 300 350 400 450 СцСгд 04 Составитель М. БеляеваРедактор М, Недолуженко Техред М,Ходанич . Корректор О. Кравцова Заказ 1753 Тираж 405 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5