Способ получения 6-замещенных 1-оксо-3-фенил-2, 3-дигидро-1н изоиндолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1567574
Авторы: Бакибаев, Тигнибидина, Филимонов
Текст
25 о-б е н э оилб е нэ ой ной кислоты) смесь горячей выливают в 150 мп воды, охлаждают и нцпанший осадок фильтруют,промывают нз 100 мл теплой воды и перекристаллиэовывают из этанола. Получают 1,92 г 1-оксо-4 енил,3-дигидро Н-иэоиндола, что составляет 92%в расчете на о-бензоилбензойную кислоту.Т,пл, 220-222 С, ИК-спектр: 1682(СО), 3216 (МН),ЯИР Н (ДИСО - Й сР, 120 С м.д,):8,94 с (1 Н, ИН), 7,93-7,50 (9 Н, ароматические), 5,88 с (1 Н, СН) .ЯИР цс (ДИСО,д, 120 С, м.д.):169,35 (СО), 147, 87 - 123, 11 (ароматические) 59,63 (СН).Найдено, %: С 8 1, 14, Н 5,24;И 7,39,С Н 1,ИОВычислено, %; С 80,37; Н 5,29,И 6,69.П р и м е р 2, 1-Оксо-фенил-б-хлор,3-дигидроН-изоиндол (1 б),Синтез 1-оксо-фенил-б-хлор,3-дигидроН-иэоиндола проводят аналогично примеру 1. Перекристаллизовывают иэ ацетонитрила, получают2,48 г готового продукта, что составляет 95% в расчете на о-бензоилВычислено, %: С 70,00; Н 4, 14; И 5,75,В табл.1 приведены данные показывающие влияние температуры на выход соединения 1 а, в табл.2 - влияние соотношения реагентов на выход соединения 1 а.Таким образом, данный способ позволяет упростить процесс получения соединений 1 а, 6 за счет использования в качестве восстановительно-аэациклизующего реагента мочевины вместо формамида и сократить время реакции с 24 до 4-5 ч. Формула изобретенияСпособ получения 6-замещенных 1- -оксо-З-фенил, 3-дигидроН-изоиндолов общей формулы6 5О где К - водород или хлор, взаимодействием о-бензонлбензойных кислот с восстановительно-азациклизующим реагентом и муравьиной кислотой при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и его интенсификации, в качестве восстановительно-аэациклизующего реагента используют мочевину при молярном соотношении реагентов с о-бензоилбензойная кислота: мочевина : муравьиная кислота, равном 1:3- 8:50-100, и смесь нагревают при 120 С в течение 1 ч и затем при 185 С в течение 3 ч.Загружено, моль1 1 ББК Мочевина НСООН 185 185 185 185 185 185 185 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,5 0,6 0,8 0,8 0,8 1,0 0,1 0,01 0,02 0,03 0,04 0,06 0,08 0,04 0,04 0,04 0,04 0,01 0,01 0,01 0,3 0,5 0,8 185 185 185 Составитель И, БочароваТехред А.Кравчук Корректор С, Шекмар Редактор М. Недолуженко Заказ 1300 Тираж 318 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 185-беэ 1-часовой выдержкипри 120С 1-часовой выдержкой при 120,но быстрое увеличение температуры др 185С 1-часовой выдержкой при 120 ипоследующий нагрев до 140-160С 1-часовой выдержкой при 120и нагрев до 185С 1-часовой выдержкой при 120и нагрев до 200С 1-часовой выдержкой при 120 инагрев до 220 365990929291В основномобраэуетсявещество 1148/1/ + П8991
СмотретьЗаявка
4470564, 05.08.1988
ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
БАКИБАЕВ АБДИГАЛИ АБДИМАНАПОВИЧ, ТИГНИБИДИНА ЛИДИЯ ГРИГОРЬЕВНА, ФИЛИМОНОВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 209/46
Метки: 1-оксо-3-фенил-2, 3-дигидро-1н, 6-замещенных, изоиндолов
Опубликовано: 30.05.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1567574-sposob-polucheniya-6-zameshhennykh-1-okso-3-fenil-2-3-digidro-1n-izoindolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-замещенных 1-оксо-3-фенил-2, 3-дигидро-1н изоиндолов</a>
Способ выделения пара-окси-фенил-глицина
Номер патента: 43004
Опубликовано: 31.05.1935
Автор: Булгач
МПК: C07C 227/42, C07C 229/40
Метки: выделения, пара-окси-фенил-глицина
...можетбыть очищен с помощью бисульфитаили сернистого газа; при этом получаетсячистый продукт, обладающий устойчивостью при хранении. Предлагаемый метод очистки состоит в том, что параокси-фенил-глицин из водного раствораего соли выделяется бисульфитом илисернистым газом, а отжатый от маточника продукт для его стабилизации про.мывается раствором бисульфита.П р и м е р, 10 кг технического параокси-фенил-глицина растворяются в 130 лводы и 4 кг 25/,-го водного раствора амми . Раствор нагревается до кипения,и ему добавляется некоторое коликсперт и редактор Е. Ц, Ера чество активированного угля и гидросульфита, кипятится минут 10 - 1 5 и фильтруется. Для выделения чистого пара-окси-фенил-глицина к фильтрату добавляется...
2-(3, 5-ди-трет-бутил-4-окси)-фенил-3-бензил-4-тиазолидинон в качестве антиокислительной присадки к синтетическим смазочным маслам
Номер патента: 1169968
Опубликовано: 30.07.1985
Авторы: Джавадова, Ибад-Заде, Кязим-Заде, Мамедова
МПК: C07D 277/14, C10M 135/36
Метки: 2-(3, 5-ди-трет-бутил-4-окси)-фенил-3-бензил-4-тиазолидинон, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, синтетическим, смазочным
...С 72,50; Н 7,96 Н 3,52; В 7,38.Строение 2-(3,5-ди-трет-бутил- -4-окси)-фенил-беиэил-тиазолидинона доказано методом ПИР-спектроскопии. ПИР-спектр снят на приборе "Чаг 3.ап Т" на ИГЦ. В качестве внутреннего эталона использовался ГИДС.В ПИР-спектре наблюдается ряд сигналов, отнесение которых следующее.Сигнал от третбутильных.замести-. телей наблюдается в виде синглета с химическим сдвигом о =1,35 м.д.Сигнал от группы -8-СНС химический сдвиг 8 = 36 м.д. (синглет) и сигнал протона от группы Аг-С 11-И имеет ц = 5,23 м.д,9("С ) дают сигналы с химическимиу Насдвигами ц = 3,5 м.д, и 8 =4,88 м.д (дублет). Сигнал от группы ОН имеет 3 = 5,35 м.д. (синглет), Ароматические протоны дают сигналы с хим. сдвигами 8 6,8-7;4...
N, n, n, n -тетра-(2-окси-6-хлор-3-оксиметилфенилметил) диамид малоновой кислоты в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев
Номер патента: 1447813
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Завлин, Роднянская, Чан
МПК: C07C 103/38, G03C 1/30
Метки: диамид, дубителя, желатиновых, качестве, кислоты, малоновой, светочувствительных, слоев, тетра-(2-окси-6-хлор-3-оксиметилфенилметил, эмульсионных
...температуре(50 Ф 5 С). Через определенные промежутки времени (1,2,3 сут) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают Физико-. еханические свойства (прочность температуру деформации) ифотографич( "кие характристики(светочувствительность, коэффициентконтрастности, оптическую пло.ностьвуали). Для контроля фотографическихсвойств на пластинках поливают ту жэмульсию без дубителя.Испытание физико-мгханическихсвойств.. Прочность эмульсионного слоя определяется величиной динампческойнагрузки, разрушающей эмульсионныйслой.Испытусмый образец (б 9 см) выдержив".ют 5 мин в дистиллированнойоводе при 20 С и устанавливают подперемещаюшийся стержень, нагрузкапа который постоянно увеличиваетсяс интервалом 5 г, В...
Способ получения 4-амино-2-(2-бутанон-3-ил)-окси-5-хлор-n 2-(диэтиламино)этилбензамида или его солей
Номер патента: 1517759
Опубликовано: 23.10.1989
МПК: C07C 103/82
Метки: 2-(диэтиламино)этилбензамида, 4-амино-2-(2-бутанон-3-ил)-окси-5-хлор-n, солей
...(150 + 10 г) С 1 таг 1 ев Ковчег обезглавливают, согрцз зГг 1 аГцш вырезают и замораживают на сухом льду.о Ткани собирают и хранят при -80 С до момента использования, Гомогенизаты (Вг 1 пЬпапп Ро 1 уггоп) согрцз вгг 1 агцш в холодном буфере НЕРЕСТ КОН (результирующий рН=7,4) центрифугируют при 39000 д. Супернатант отбрасывают и осадок снова суспендируют в буфере НЕРЕЯ КОН и снова центрифугируют.Супернатант снова отбрасывают и осадок суспензируют в буфере, состоящемиз 50 мМ НЕРЕЯКОН, содержащего0,1 мас.7 объем аскорбиновой кислоты, 1 О мкМ паргилин, 120 мМ ИаС 1,5 мМ КС 1, 2 мМ СаС 1 и 1 мМ МяС 1при 20 С; результирующий рН=7,4 приконцентрации 1 г влажного тканевогоосадка на 100 мл буферной смеси.ОИспытания на определение Ингибирующей...
Способ получения производных 1-оксо-1-хлор•. __фосфолена
Номер патента: 250140
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Арбузов, Визель, Таренко, Физической
МПК: C07F 9/34
Метки: 1-оксо-1-хлор•, __фосфолена, производных
...1, Получение 1-оксо- хл ор ф о с ф ол е н а. В предварительно охлажденный до - 10 С автоклав помещают 8 б,5 г (1,б моль) охлажденного пературы дивинила, 329,7 г (2,хлористого фосфора и 139,4 г ( тона. 5 Автоклав нагревают до 120 С и гают при этой температуре 7 час. 3 ционную смесь переносяг в перегон удаляют в вакууме водоструйного прореагировавшпе исходные и лет О ные вещества, а целевой продукт фракционнои разгонкой. Получа(б 8%) вещества с т, кип. 104 - 10 б рт. ст.); по 1,5250; гг 1,3543. 1-1 айдено, %; С 34,82; Н 4,35; С 30,89. Вычислено для СН,С 10 Р,Н 4,42; С 1 25,97, МКо 31,34. Как в этом примере, так и в по выход и константы приводятся для 0 ски чистых продуктов, очищенных д кратной фракционной перегонкой,Пример 2,...
Предыдущий патент: Способ получения алкилвинилтеллуридов
Следующий патент: Способ разделения смеси-, -, -стереоизомеров 1, 2, 5 триметил-4-винилэтинилпиперидола-4
Случайный патент: Ферментер