Способ определения 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах

(51)5 а 01 Б 30/О ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ЦИВ ОПИСАНИЕИ АВТОРСКОМУ СВИ ОБРЕТЕНИЕЛЬСТВУ.В. Гаручава вил 088 ия микроколи едв одуктах питани е, -М,: Колос,я микроколичеств ах питания, кор- -М.: Колос, 1983,ле од ух реде с. али оба Изобретение отно .ческой химии, а име ределения пестипуда ук с ус ной кислоты ( 2 оксп 4-дихл орфеноксиродук тов ых мате 4-Д) стител о превращени иалах.Целью изобретения яв ие точности анализа,П р и м е р, Пробу б колич ес тв е 50 г,. с ос тоя и корней заранее обрабо 4-Д растения подвергают и переносят в круглодон 1 л со 1 лифом и добавл НС 1, К колбе присоедин холодильник и кипятят н не в течение определенн тся повыш иала в н матеую иэ чен истьев0-2,ению танног ме ную коляит 200яют обраа водян ный й б о времени. В табл. 1чения 2,4-Д,оказана степень увели продуктов ее преврачости от условий гидения в завн лиза,(21) 4335326/31122) 15,10,87(71 ) Институт бАН ГССР(56) Методы опрчеств пестицидокормах и внешне1977,Методы опредпестицидов в прмах и внешней с 2(54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ МЕТАБОЛИТОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах. Цель - повышение точности способа, Пробу предварительно обрабатывают НС 1 при нагревании на кипящей водяной бане с последующей экстракцией определяемых веществ из пробы растворителем и хроматографическим их определением. 4 табл,После охлаждения гидролизат переносят в делительную воронку нал и трижды экстрагируют 807.-ным метанолом, После каждой экстракции гидролизат ф0 полнтов еерадиоаВ ютчияния в ильтруют через бумажныи Фильтр.оте экстракции 2,4-Д и продукпревращения судят по уровню ктивности экстракта,абл, 2 показана степень извле,4-Д и продуктов ее превращезависимости от условий зкстракОптимальные результаты достигнуты при трехкратной экстракции 80 Ж-ным этанолом или метанолом (извлекаются 96-677 усвоенного растением С,4-Д),Объединенный экстракт концентрируют на вакуумно-ротационном испари,теле до 200 мл, добавляют 1 О мл 407- ного водного раствора фосфорно-воль - фрамовой кислоты и снова фильтруют.1541502 Таблица Времягидро"лиза,ч КонцентрацияНС 1,миль /л 60 72 100 86 100 100 фильтрат упаривают на вакуумноротационном испарителе до полного удаления растворителя, Концентрат переносят в делительную воронку на 1 л и экстрагируют диэтиловым эфиром, Экстракцию прекращают после полного извлечения радиоактивности. Обычно для полного извлечения всех .радиоактивных веществ достаточно трехкратная 1 О экстракция.Объединенный эфирный экстракт после промывания дистиллированной водой (30 мл) до нейтральной реакции промывных вод сушат над безводным сульфатом натрия (20 г) в течение 30 мин при периодическом встряхивании и растворитель удаляют на вакуумно-ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют в колбе на 100 мл.2Сухой остаток растворяют в 2 мл 80%-ного этанола и раствор, содержащий метаболиты 2,4-Д, разделяют на стеклянной пластине 5 ф 20 см (с тонким слоем 0,4 мм) силикагеля КСК 25 (трижды хроматографируют в системе растворителей петролейный эфир - диэтиловый эфир - муравьиная кислота 25:25;17. Затем снимают силикагель с пластинки площадью 1 см соответ 2ственно с В 4-ОН,3-Д 0,20-0,22 с В 4-0 Н,5-Д 0,30-0,33, с В2,4-Д и дихлорфенола 0,5-0,7. Снятые пробы силикагеля количеСтвенно переносят в конические колбы, добавляют по 5 мл 80%-ного метанола; встряхивают 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр, Экстракцию повторяют триж.ды. Объединенный спиртовый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия(20 г) в течение 30 мин при периодическом встряхивании - растворитель удаляют на вакуумно-ротационном испарителе. Затем проводят газохроматографическое определение отдельно 2,4-Д и продуктов ее превращения. Нижний предел определения составляет 0,02 мг/кг. Коэффициент увеличения 70%В табл. 3 представлен анализ рас - тительных объектов с известным содержанием 24-Д, меченой радиоизотопом и лВ табл, 4 показано содержание 2,4-Д и продуктов ее превращения в различных растительных материалах (экспозиция 14 сут, )".Известный способ позволяет определить в растительном материале только неизменную 2,4-Д, но не продукты ее превращения. Поскольку большая часть 2,4-Д в природных условиях переходит в другие продукты (табл. 4) очевидно, Что предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность анализа,Фо рмула из об ре тек ияСпособ определений 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах путем экстракции определяемых веществ из пробы растворителем с последующим хроматографическим их определением, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, пробу предварительно обрабатывают соляной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане,Темпера- % извлече-тура, С ния "4 С+ В пяти параллельных определениях,Таблица 4 Содержание остатков 2,4-Д, % Материал Коньюгированные остатки Свободная2,4-Д Неизменная 4-0 Н,3-Д. 4-0 Н,561;3 1 ф 6 144 2,3 19,9 2,8 54,8 3,0 21,2 18,2 1,4 22,4 62,2 3,3 10,5 57,2 6,7 1,3 3,0 21,8 12,2 60,8 1,0 3,0 23,0 64,2 1,2 3,2 22,6. 8,8 Суданскаятрава 27,2 1,4 10,4 9,0 52,0 В пяти пареллельных определениях воспроизводимость 14%,КукурузаГорохРейграсФасольОвесЛюцерна ГорохРайграсФасольОвесЛюце рна Введено Найдено 2,4-Д 2,4-Д и продуктов мг/кг ее превращениямг/кгпв О, 1 бтО, 005 0,08+0,002 0,17+0,002 0,08+0,004 0,18+0,002 0,17+0,004