151812
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 151812
Текст
о 151812 Ксс С 08 д 39 с 15 С 08 д; 39 с, 13 одтгная группа1 Б. Соколов и А. И. Лебед Л ИОКСАМИДОВ ЛУЧЕИ ПОСО 754581/23.4и Совете Министров СССР ых знаков4 за 1965 г. аявлено 6 декабря 1961 г, заизобретений и открытий пр ллетене изобретений и товар омитет по деламбликовано в Бю икон 1 хода Известен способ получения полиоксамидов межфазовой пол денсацией. Однако этот метод не обеспечивает необходимого вь конечного продукта.Предлагаемый способ получения полиоксамидов отличается от известного тем, что поликонденсацию проводят или распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты, или вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты. Благодаря такому способу выход конечного продукта увеличивается.На фиг, 1 приведена технологическая схема получения полиоксамидов по первому варианту предлагаемого способа - распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты; на фиг. 2 в - принципиальная схема получения полиоксамидов по вторсму варианту предлагаемого способа - вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты.При осуществлении способа по первому варианту 1 л водного раствора гексаметилендиймина концентрации 0,5 моль/л в течение 10 мин равномерно распыляют в реакторе, поддерживая температуру раствора и температуру в реакторе на уровне 56 С, В реактор, в зону распыления, при нормальной температуре и нормальном давлении в течение 10 лиц равномерно подают смесь газообразного дихлорапгидрида щавелевой кислоты 13,38 г или 17% об.) с азотом,151812Выход полимера в одном из опытов составил 44,5 4.огВодный раствор диамина из емкости 1 насосом 2 подают под давлением в змеевик 3, обогреваемый электропечью 4, и затем распыляют форсункой 5, установленной в крышке реактора б. В реактор, в зону распыления, по трубопроводу 7 подают второй компонент - газообразный дихлорангидрид щавелевой кислоты в смеси с азотом. Для получения газовой смеси сухой инертный газ (азот) пропускают через жидкий днхлорапгидрид в испарителе 8, Степень обогащения газа дихлорангидридом определяют по температуре испарителя.При осуществлении способа по второму варианту реакцию проводят в пенном режиме в приборе, представляющем собой реакционную трубу 9, в нижней части которой установлена пористая диафрагма 10. Груба 9 снабжена трубочкой 11 для подвода жидкой фазы (водного раствора диамина) из емкости 12 и термометром 13 для контроля температуры в зоне реакции.Газовую смесь с содержанием дихлорангидрида около 5% об. прн нормальной температуре с необходимой скоростью подают под пористую диафрагму 10. Расход газовой смеси должен быть таким, чтобы скорость газа в отверстиях диафрагмы соответствовала скорости пенного режима. Одновременно по трубочке 11 на диафрагму подают раствор диамина, который вспенивается встречным потоком газа. В результате контакта фаз образуется полимерная пена, которая транспортируется по трубе 9 газом-разбавителем исходной смеси и выбрасывается в приемник 14.В одном из опытов при температуре диамина 40 С, расходе дихлорангидрида 1,513 г и длительности опыта 3,5 мин выход полимера составил 12,7%.Предмет изобретенияиСпособ получения полиоксамидов межфазовой поликонденсациеи диамина с дихлорангидридом щавелевой кислоты, отличающийся тем, чго, с целью у величения выхода конечного продукта, поликонденсацню п оводят или распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты, или вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты,151812 ехред Л. К. Ткаченко Корректор О. Б, Тюрина Ушако актор Типография, пр. Сапунова, 2,Подп. к печ. 23.1.65 г. Формат бум. 70 Х3 а к. 3602/12 Тираж 675ЦНИИПИ Государственного комитета по деламМосква, Центр, пр, Серо 108 Ъ Объем 0,26 изд. л.Цена 5 коп.изобретений и открытий СССРа, д, 4
СмотретьЗаявка
754581
МПК / Метки
МПК: C08G 69/28, C08G 69/40
Метки: 151812
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-151812-151812.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">151812</a>
Способ получения замещенных алкановых кислот или их сложных эфиров (его варианты)
Номер патента: 1340580
Опубликовано: 23.09.1987
МПК: C07C 57/30, C07C 57/40, C07C 69/612, C07C 69/616
Метки: алкановых, варианты, его, замещенных, кислот, сложных, эфиров
...0,100 г карбоната кальция нагревают в 3 мл смеси воды с метанолом (3:7 по весу) при температуре дефпегмации 18 суток. Осуществив обычные операции с последующим хроматографическим разделением, получают 0,132 г метилового м-(4-дифторметоксифенил) изовалериата в виде бесцветного масла. Выход 51 .ЯМР (СТЗС 3.,),3 : 0,71 (ЗН, д, Т = - 7 Гц); 1,02 (ЗН, д, Т = 7 Гц); 2,0- 2,5 (1 Н, м); 3,14 (1 Н, д, Т = 11 Гц);3,63 (ЗН, с), 6,47 (1 Н, т, Т = 74 Гц);7,02 (2 Н, дТ = 9 Гц); 7,31 (2 Н, д, ,3 = 9 Гц).П р и м е р 100. В 3 мл смешанного из воды и ДМФ (1:4 по весу) растворителя в течение 12 сут. при температуре 110 С нагревают 0,368 г 1-(4- дифторметоксифенил)-2-метансульфонилокси-метил-бутанона и 0,100 г карбоната кальция, после чего смесь...
Способ очистки растворимых солей вольфрамовой кислоты и раствора хлористого кальция для изготовления люминофоров
Номер патента: 104440
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Рабинович, Струков, Усатова
МПК: C01F 11/32, C01G 41/00, C09K 11/08
Метки: вольфрамовой, кальция, кислоты, люминофоров, раствора, растворимых, солей, хлористого
...основного материала.Предлтагаемый способ позволяет значительно упростить очистку растворимых солей вольфрамовой кислоты и раствор хлористого кальЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛСНИЯ ТПОМИНС(рЭрСВЭто достигается тем, что растворимые соли вольфрамовой кислоты(рильтруют через колонку, содержащую смесь окиси алюминия н сульфида цинка в весовом соотношении 20:1Очистка раствора хлористого кальция осуществляется хроматографированием на окиси алюминия.Очищенные растворы солей воль фрамовой кислоты и хлористого кальция содержат примесь железа в количестве не более 4 10 "596 и меднне более 1 -10 5%.Способ очистки растворимых солей вольфрамовой кислоты и раствора хлористого кальция для изготовления люминофоров, отл ич а ющи й ся тем, что, с целью почученття...
Способ количественного определения уроновых кислот в растворах
Номер патента: 185106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01N 21/78
Метки: кислот, количественного, растворах, уроновых
...200 - 400 меш нагревают о 80"С с 3 объемами соляной кислоты, промывают водой до исчезновения ионов хлора, пропускают через смолу 3 Н раствор уксуснокислого калия или натрия до исчезновения хлора (методика его определения та же) и опять промывают дистиллированной водой, Затем смолу на 40 мин помещают 0,1 Н раствор уксусной кислоты и переносят в колонку.Осаждение сахаров и нх выделегше.10 мл 0.1 Н раствора едкого натра, содер. жащего галактуроновую, глюкуроновую кислоты и другие сахара, пропускают ч,гонку со скоростью 15 - 20 капель втечение 3 час колонку промывают 1вором уксусной кислоты, а через 24 ч Б раствором соляной кислоты.Цветная реакция.К 1 мл охлажденного эллюата приливают6 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают на...
Способ разделения рацемической смеси (его варианты) и способ отделения хирального продукта от ахирального предшественника
Номер патента: 1825378
Опубликовано: 30.06.1993
Автор: Стефен
МПК: C12P 13/06, C12P 17/12, C12P 41/00
Метки: ахирального, варианты, его, отделения, предшественника, продукта, разделения, рацемической, смеси, хирального
...10,8 мл препарата эстеразы свиной печени (мол, м. 150000, 11 мг/мл, Сигма Кемикал Ко, Кат Ь Е 3128) в 300 мл 0,2 М фосфатного буфера, рН 8. Этот фермент, попадающий в категорию зстераз, гидролиэует этилбутират растворенный в воде, т. в. реакция является гомогенной и не требует наличия границы раздела органика/вода.Фермент загружают в тот же самый мембранный модуль, что описан в примере 6, рециркули руя раствор фермента со стороны оболочки в сторону отверстия и обратно в резервуар для раствора в режиме ультра- фильтрации.Во время процесса загрузки разность давлений между отделениями оболочки и отверстия поддерживают 9,5 пси, устэнав. ливая скорость ультрафильтрации (обычно между 200 и 20 мл/мин). Процедура завершается эа 1 ч, Исходная и...
Способ получения производных 2-азаэрголина или их солей
Номер патента: 1005662
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 457/02, C07D 457/06
Метки: 2-азаэрголина, производных, солей
...помощи периодатанатрия для получения соответствующего 2-бета-метоксикарбонил-метил-оксо-формамидо,3,4,4 а,б-гексагидробензо-Я)-хинолина, который пла овится при температуре выше 300 С после перекристаллизации из метанола Припроведении гидролиза дляудаленияформильной группы с последующим диачотированием и восстановлением соли диазония серной кислотой получают Э 6-метил-бета-метоксикарбонил-,2-аза-эрголен,Аналогично при окислении малеианата эргоповина получают К -(2-окси-ме-тилэтил)-2,3,4,4 а,5,6-гексагидро-н-пропил-б-оксо-формамидобензо-.хинолин-бета-карбоксамид. Удале. ние формильной группы с последующимдиазотированием образовавшегося амина и восстановлением соли диазонияпри помощи серной -кислоты приводит кполучению М...