151813

151813 Класс С О 8 д; 39 с, 13 С 08 д; 39 с, 12 а 1 С 08 д; 39 с, 15 111 Й О 1 11 Я 1ПдтЕИТ 0тив,.;, ЦБМБлиоТЕк 4 СССР одписная группа1 бО бровиицкий, В, Ф. Ж В,лкович и Л тро ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛ Заявлено в Комитет по делам изоза769788/28-4ий при Совете Министров СССР 962 г открь ий и 9 март етений варнык знаков17 за 1965 г. Бюллетене изоб публикован Известен способ получения смолы акилина и ацетилена. Предлагаемый способ отличается от денсат анилина с ацетиленом конденсиру вии полухлористой меди или аммиака. Э которая может быть использована для п тери алов. Для поликонденсации насыщают очищенным ииз карбида кальция. В к стую медь. Насыщение анилина ацетиленом,про обратным холодильником и механической Вначале ацетилен поглощается анили реакционная масса разогревается до 50 -проводят при нагревании до 70 С. Охлажденный продукт реакции пред образную массу. Его конденсируют с фур ака, соляной кислоты и полухлористой мед Пример 1. К 2,25 г/моя анилина д анилина) полухлористой меди и насыщаю сыщения). К полученному продукту добавляют после тщательного перемешивания, 2,8а основе поликонденсации известного тем, чтоот с фурфуролом вто позволяет получароизводства строител поликон- рисутсть смолу. ных маежеперегнанный анилин. Его етиленом, который получают атора применяют полухлорииспользуют свпросушенным ацачестве катализ лой колбе с в трехой.толькодальн одитсямешалкном нас 60 С, В но, что процесс энерг ейшем ставляет собой густую смоло фуролом в присутствии амму 20,9 г ном (д обавляют апети% к весу лного на 10 мл 25% ного аммиака и мол фурфурола, В процесс ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУМ 15183 П редмет изобретения Способ получения смолы на основе поликонденсацин анилина и ацетилена, отличающийся тем, что, с целью получения смолы, пригодной для производсгва строительных материалов, указанный поликонденсат конденсируют с фурфуролом в присутствии полухлористой меди или аммиака,Техред Л. К, Ткаченко Корректор Г. П. Зимина Редактор Б, Федотов Г 1 одп, к печ. 2.Х.1965 Формат бум. 70 Х 08/, Объем 0,18 изд. л. Заказ 2086/16 Тираж 875 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Мо:ква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2,экзотермической реакции реакционная масса нагревается. Чтобы температура не достигла 100 С, сосуд с реакционной массой охлаждаютв холодной воде до окончания реакции, после чего в течение 40 миннагревают на водяной бане до образования густой пастообразной массы. После охлаждения получается хрупкая смола черного цвета, хорошо растворимая в ацетоне, дихлорэтане, бензоле и нерастворимая вэтиловом спирте и диэтиловом эфире. Температура размягчения 122 -125 С, Ее измельчают и высушивают в вакуум-сушильном шкафу приостаточном давлении 40 мм рт, ст. и температуре 75 - 80 С.После нагревания в течение 0,5 час при температуре 170 С смолапереходит в резитное состояние (т. е. становится неплавкой и нерастворимой ни в одном органическом растворителе).Смола термореактивна.П р и м е р 2, Из продукта конденсации анилина с ацетиленом отгоняют непрореагировавший анилин. Оставшийся продукт конденсируютс фурфуролом в присутствии аммиака в условиях предыдущего, примера. Получается термореактивная смола черного цвета, весьма сходнаясо смолой, полученной,в примере 1.Прим ер 3. Из продукта конденсации анилина с ацетиленом удаляют катализатор (полухлористу 1 о медь) и оставшийся продукт конденсируют (в условиях предыдущих опытов) с фурфуролом в присутствии аммиака. Получается смола, аналогичная смоле из примера .Пример 4. К продукту конденсации анилина с ацетиленом добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и конденсируют сфурфуролом. При подогревании на водяной оане в течение часа реакционная масса густеет и при охлаждении затвердевает. Смолу измельчают и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 40 мл и температуре 70 - 80 С.Полученная смола не размягчается и не растворяется ни в какихорганических растворителях.Пример 5. Продукт конденсации анилина с ацетиленом, не отделяя катализатора (полухлористой меди), конденсируют с фурфуролом,Получается смола черного цвета, растворимая в ацетоне, дихлорэтане,бензоле и нерастворимая в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Температура размягчения 122 - 128 С,Полученная смола также термореактивна и после нагревания притемпературе 160 - 170 С переходит в резитное состояние.