Способ определения фазового состава диоксида титана

(2 4247 183/2 3-2604.03.8730. 09. 89, Бюл. ФА,А. Разин и А.П,543.432(088.8)Когба Л.М. и Труназовый анализ, М,с. 232.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯАВА ДИОКСИДА ТИТАНИзобретение относ пособ ческой хи исследова сида тита ется упро чувствите состава д цель дост метрическ модификаци зованием индикатор ии, а имени(22) (4 б) Я 2) (53) (56) геноф 1976,тава диоктения являповьппение ния а ого с 6 на. Целью изо щение способа ечипоренк определетитана,путем сп ия фазового ьнос окси в В.К, Рент изд-во МГУ Укаэанная ектрофоторутильной на с испольв качестве игае делени ида ти го опр 30 и диок ртонит1 та СОСТ (57) роанилинЯл. тся к анал Изобретение о ской химии, а оды д к аналитиспособамтава иокитс оп ) енно ию ок- нения ельности,5 млзбав ава диоксида илии раствора ортонитрляют водой до 5ческую плотность мл и определя Р ), соотв отности цнд птитствуюкатор ическои щ до сорбции, Количество активн ной кислотной силы и центров данра ычисляют по Рму личество активных иной кислотной си е и о е. оа на и.для ортонит рК=0,29); коццентраци лина; о нитро иГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯПРИ ГННТ СССР исследования фазового сос дсида титана,Цель изобретения - упрощение способа и повьппение чувствитопределения фазового состтитана,П р и м е р. Две навески диоксидтитана массой 20 мг каждая помещаютв две пробирки емкостью 5 мл. В однпробирку добавляют 0,5 мл водногораствора ортонитроанилина концентции 1,0110 мг-экв/мл, в другую -2,5 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают,Через 2 ч в пробирку с индикатордоливают дистиллированной воды до5 мл и центрифугируют для осаждениядиоксида титана. После этого раст"вор декантируют в кювету и измеряютоптическую плотность раствора приЪ410 нм (0)В чистую пробиркуемкостью 5 мл декантируют воду иэвторой пробирки, добавляют 0,5 мл раствора ортонитроанилина и 5 мл, тщательно перемешиваю ределяют оптическую плотнос которая соответствует измен раски индикатора за счет из рН среды,В третью пробирку вносят83 Температура прокаливания (время 14 Содержаниерутила по данным рент- геноструктурного анализа (прототип), Х Значение мг-экв/мг ч)а титана 20,0 10 80 РГОСТ9808-75 13,0 100 .0-т 0,3 1 О 100 0 О,1100 2,0 О 2,0 10 3,0 1 О 0 0 0 700 750 775 3 151167, - объем раствора ортонитроанилина;Э - оптическая плотность раствоора ортонитроанилина до сорбР - оптическая плотность раствора ортонитроанилина послесорбции1) - оптическая плотность растворра ортонитроанилина, соответствующая изменению рНсреды;в - масса образца;+ - знак +" берут в случае, если изменения 1 и О направлены вразные стороны от значения П азнак "-" берут, если однонаправлены,Выбор ортонитроанилина в качествеиндикатора объясняется его доступностью, а также тем, что рКортонитроанилина составляет 0,29.В таблице приведены данные, полученные по способу-прототипу, и значения ц определенные предложеннымспособом (чувствительность определения и 1,0 1 О мг-экв/мг при ошибкеопределения 0,457),Между значением ц и процентнымсодержанием рутила нет прямой зависимости, так как активность (количество активных центров) зависитот многих факторов (размер частицдиоксида титана, их форма, модифи"цирующие добавки и т.п,), Тем неменее, для качественного определения присутствия рутила в диоксиде Пример Марка ГОСТ,диокси- ТУ 23 Л 4 ТС ТУ6-10 - 1252" 79 титана метод вполне пригоден, особенно при определении рутила на поверхности, ц1,0 10 мг-экв/мгсвидетельствует об отсутствии рутильной модификации в диоксиде титана (пример 4), ц1,0 10 мг-экв/мго присутствии рутильной модификациив объеме частиц диоксида титана 1 О (примеры 1, 2, 10-3), с в интервале1,0 1 О 7 - 1,010 мг-экв/мг доказывает наличие рутильной модификациина поверхности частиц диоксида титана (примеры 3,5-9).15 Как видно иэ таблицы предложенный способ более чувствителен посравнению со способом-прототипом ивполне пригоден для качественного определения рутильной модификации ди оксида титана.Кроме того, предложенный способзначительно проще в выполнении анализа, так как не требует дорогостоящей специальной рентгеновской аппа ратуры,Формула изобретения Способ определения фазового соста ва диоксида титана, включающий определение рутильной модиФикации о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и повышения чувствительности, определение ведут спектрофотометрически с использованием ортонитроанилина в качестве индикатора.151683 Продолжение таблицы. Составитель Н. КуцеваТехред М,Моргентал Корректор 11, Иатай Редактор М, Келемешо тЗаказ 5897/48 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж,Раушская наб., д. 4/5