Способ определения железа (ш) в шлаках

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК К 1/2 4 ИЯ НИЕ БР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. В ШЛАК (57) И зобретение относится к способам определения железа (111) в шлаках. Цель - повышение селективностианализа в присутствии сульфидов иметаллов и улучшение условий труда.Способ включает обработку пробы водным раствором ртутьсодержащего реагента, содержащего 9-113 оксида ртути,30-253 уксусной кислоты и 9-113 хлорида калия, при комнатной температуре и в течение 10-20 мин при 60-70 С.Затем осуществляют обработку кисло,той и последующую количественнуюрегистрацию известными методами. Способ позволяет определить железо (П 1)в присутствии 5 Е сульфидной серы и57. металлов, а также улучшить условиятруда. 3 табл, 3,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 01;НРЫТПРИ ГКНТ СССР(71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов "Гинцветмет"(56) филиппова Н.А. Фазовый анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки.-М.: Изд-во черной и цветной металлургии, 1963, с. 181.Мартынова Л.А., Гусельникова Н.Ю. Кукоев В.А. Методы аналогичного контроля в цветной металлургии. Сб. научных трудов Гинцветмета, М., 1983, с. 32-33. ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (111Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам химического фазового анализа продуктовцветной и черной металлургии и мо 9 5жет быть использовано в химической,геологической и металлургическойпромышленности.Цель изобретения - повышение селективности анализа в присутствии 10сульфидов и металлов и улучшениеусловий труда,П р и м е р 1, Определение железа (111) в шлаке, содержащем 0,97.кобальта, 3,17. никеля, 2,47 меди, 1516,27 диоксида кремния, 3,67. сульфидной серы.Навеску пробы 0,1 г помещают вконическую колбу емкостью 250 мл,приливают 15 мл предварительно нагретого смешанного растворителя,.со-.держащего 107 оксида ртути (11),107,хлорида калия и 20 уксусной кислоты,Колбу закрывают клапаном Бунзенаи оставляют на 15 мин при комнатнойтемпературе, а затем еще 15 мин при60 С, Открывают пробку, приливают100 мл горячей соляной кислоты (2:1),предварительно обескислороженной,Колбу снова закрывают той же пробкой,нагревают до кипения и кипятят дополного растворения навески, но неболее 30 мин.Колбу с раствором охлаждают, приливают около 10 мл 107-ного растворароданида калия и титруют раствор тем"нокрасного цвета раствором титана(1)где Т - титр раствора титана (111),45 устанавливают по типовому раствору железа (111) в день проведения анализа, г/мл; а - объем раствора титана (111), пошедшего: на титрование, мл; Н - масса навески пробы, г,В образце найдено 17,37 железа (111), известным способом найдено 13,77. железа (111), магнитным способом найдено 17,07 железа.П р и м е р 2, Определение желе 55 за (111) в искусственной смеси, содержащей 10 мг ГеБ, 50 мг ГеО,.5 мг Ге Анализ проводят аналогично примеру 1, Обработку ведут реагентом,содержащим 9 оксида ртути, 107. уксусной кислоты и 97 хлорида калия,Предварительно пробу с реагентом выдерживают в течение 10 мин, затемпри 70 С в течение 10 минВ образце найдено 20,9 мг железа (111), анализ известным способомневозможен, так как ошибка определения много больше 1 О .П р и м е р 3. Определение железа (111) в искусственной смеси шлакаи магнетита (в присутствии 7,6 сульфидной серы).Анализ проводят аналогично примеру 1. Обработку ведут реагентом, содержащим 117 оксида ртути, 257 уксусной кислоты и 117 хлорида калия.Предварительно пробу с реагентомвыдерживают в течение 20 мин, послечего нагревают при 65 С в течение20 мин.В смеси найдено 20,47 железа (111)(введенное содержание железа 20,57).Известным способом провести анализневозможно,В табл. 1 представлены результатывлияния компонентов реагента на степень растворения металлов (1 стуопень: 15 мин при 22 С, 11 ступень:15 мин при 60 С),В табл. 2 представлены результатывлияния режима предварительной обработки на результаты анализа,В табл. 3 представлены результатывлияния режима нагрева на результатыанализа.Предлагаемый способ позволяетопределить железо (111) в присутствии 57. сульфидов и 57 О металлов (известный способ позволяет определитьжелезо (111) в присутствии 27 сульфндов и 27. металлов). В предлагаемомспособе не используется сулема, чтоулучшает условия труда. Формула изобретенияСпособ определения железа (111) в шлаках, включающий обработку пробы ртутьсодержащим реагентом, кислотой и последующую количественную регистрацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшения условий труда, в качестве ртутьсодержащего реагента используют водный раствор,з1453224содержащий 9- 17 оксида ртути, 10-257 ществляют в течение 10-20 мин приуксусной кислоты и 9-117 хлорида ка- комнатной температуре, а затем в телия, обработку пробы реагентом осу- чение 10-20 мин при 60-70 С. Та блица 1 3+ассовая доля, Ге , мг Реагент, 7. Примечание Оксид Уксусная Хлоридртути кислота калия Вычислено Найдено 10 5 1 О 23,1 17,5 Неполнота растворения металла и связывания сульфид-иона, результаты эа"нижены 1 О О 20,9 1 О Оптимальные условия полного селективного растворения металла, полногосвязывания сульфид-иона 10 20 1 О 23,2 10 25 22,7 10 Более интенсивное растворение, восстанавливающеевлияние сульфид-иона, во"дорода. Результаты занижены 10 10 30 18,2 16,5 Недостаточная концентра"ция ртути 20 10 23,1 23,4 Оптимальные условия пол"ного селективного растворения металла, полногосвязывания сульфид-иона 10 20 23,2 20 10 10 22,9 20 10 Избыток ртути нецелесообразен 23,4 12 10 20 20 Неполнота растворения металла и связывания суль"фид-иона 18,5 23,1 1 О 22,6 Оптимальные условия полногоселективного растворенияметалла, полного связываниясульфид-иона 20 9 10 и 23,6 10 20 10 10 23,6 20 22,7 Избыток хлорида калия нецелесообразен 12 20 101453224 Таблица 2 Массовая доля железа (11), мг Время выдержки,минПримечание Найдено Вычислено 23,1 17,5 10 22,5 Оптимальные результаты 23,1 23,0 20 23,2 Массовая дола железа (1 П) Примечание мг Времявыдержки,мин Вычислено Найдено 18,9 23,1 50,23,4 60 23,1 10 23,2 60 22,9 60 20 60 30 20,2 23,1 15 50 22,7 60 22,9 22,9 19,6 80 ВНИИПИ Заказ 7274/37 Тираж 788 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Темперао тура, С Низкая степень переходаметалла в раствор. Т а блица 3Г Неполнота растворения металла и связывания сульфид-иона Оптимальные результаты Нарушена селектив"ность растворенияметалла Неполнота растворения металла Оптимальные резуль"таты Происходит частичноевосстановление металла (Ге)