Способ измерения концентрации no и no в воздухе

:ИДЕТЕЛЬ СТВУ К АВТОРСКОМ иносится к аналитичебыть применено для в азота в отходящих х, металлургических, остроительных произактива Грисса-Илосвая. ирается в предварительн ю газовую пипетку в теч ом находящийся в проб дой по реакции Изобретение, от ской химии и может определения оксид газах энергетическ химических и машин о та бретению явл центрации окс поглощения и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И(71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола (72) Н. Н. Кундо, Е. Н. Савинов, В. А. Иванченко, Т. Л. Стучинская, Э. Л. Жужгов, Л. Н. Аширмамедова и В. Я. Козлова (53) 543.42(088.8)(56) Колориметрические методы определения неметаллов, М., 1963, с, 126 - 129,Сборник методических указаний по определению вредных веществ в промышленных выбросах, Л.; Гидрометеоиздат, 1987, с. 33-37. водств,Известен способ анализа держание оксидов азота - МО и И 02 (диоксид азота), основа ливании И 02 раствором иод добавлении реактива ГриссаНедостатками этого спос неполйая степень улавливани ром иодистого калия (К 1) и всл . невоспроизводимость результ при различных скоростях и вре скания воздушной пробы, а т личных концентрациях ана газа в пробе.Наиболее близким к изо ется способ измерения кон дов азота в газах путем газов на с(оксид азо ) нный на улав- истого калия, Илосвая, оба являются я М 02 раствоедствие этого атов анализа менах пропуакже при раз- лизируемого(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ МО и Й 02 В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено дляопределения оксидов азота в воздухе. Цельизобретения. - повышение точности и упрощение способа. Для этого пробу воздухаотбирают с помощью шприца, вводят приперемешивании в герметичную. емкость споглотительным раствором на основеиодида калия и реактива Грисса-Илосваясо скоростью 0,5 - 2 мл/мин и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемых окислов в пробе. раствором ре Пр а чем проба отб о вакуумированну ение20 мин. При эт еМ 02 а реагирует с во 4 2 й 02+ Н 20-иНЙ 02+ НМОз (1)Если равновесие реакции (1) сдвинуто вправо (М 02 сразу реагирует с составным реактивом Грисса-Илосвая), то 802 определяется практически количественно в резуль- ЬЭ тате подавления образования КО (в неоптимепьных условиях мО может обрело-)ьь ваться до трети объема й 02).йНедостатками способа являются сложность аппаратурного оформления, связанная с отбором пробы в вакуумированный сосуд, необходимость измерять остаточное давление в сосуде; ручное перемешивание раствора; низкая точность результатов анализа на 802 из-за дбразования в пипетке МО, который не улавливается водой.Цель изобретения - упрощение и повышение точности метода анализа,Поставленная цель достигается тем, чтов способе, включающем отбор пробы, введение ее при перемешивании в емкость с 5поглотительным раствором на основе иодида калия и реактива Грисса-Илосвая, измерение оптической плотности полученногоокрашенного раствора, по которой судят оконцентрации окислов азота в пробе, пробу 10отбирают.с помощью шприца и вводят вгерметичную емкость с поглотительнымраствором со скоростью 0,5 - 2 мл/мин,Способ осуществляется следующим образом. 15Пробу анализируемого воздуха отбирают с помощью шприца и вводят в герметизированную емкость с поглотительнымраствором цветореагента со скоростью0,5 - 2 мл/мин, При этом создается давление несколько больше атмосферного,Полученный окрашенный раствор фотометрируют и по величине измеренной оптической плотности раствора рассчитываютсодержание окислов азота в анализируемой 25пробе.П р и м е р 1. Для приготовления газаопределенной концентрации заполняют хорошо вакуумированный баллон газом МОдо давления в баллоне 1 атм. Затем добавляют инертный газ аргон до давления Р ==65 (+1) атм, пропускают газ ИО черезтрубку, заполненную оксидом хрома на оксиде алюминия, и рассчитывают концентрацию ИО 2 при 298 К(0,028 мг/мл). 35Отбирают пробу этого газа (КОг) шприцом объемом 1 мл, вкалывают ее со скоростью 1 мл/мин в 10 мл поглотительногораствора К, Поглотительный раствордолжен занимать примерно половину 40герметичной емкости для лучшего перемешивания и поддержания незначительногоизбытка давления по сравнению с атмосферным. Раствор перемешивают магнитной мешалкой в течение 10-15 мин. Затем 45к 5 мл этого раствора добавляют 0,5 млреактива Грисса-Илосвая и через 20 мин -несколько капель раствора сульфита натрия. Полученный окрашенный растворфотометрируют на ФЭКПМ при длине 50волны 540 нм (светофильтр 6) в кюветах толщиной 1 см.Данные, полученные после фотометрирования параллельных проб с использованием в качестве поглотительного раствора 558 -го иодистого калия О = 0,415; 0,45; 0,46; 0,46Оср = 0,445-0,003; С = 0,0138 мг/мл,.где О - оптическая плотность фотометрируемых растворов;С - концентрация растворов, полученная по калибровочному графику, построенному на основе растворов нитританатрия.С учетом используемого объема поглотительного раствора К (10 мл, а не взятыхна анализ 5 мл) получают Счо = 0,0276+0,0005 мг/мл.Введено й 02: 0,028+0,002 мг/мл,Найдено ИОг; 0,0276+0,0005 мг/мл.Улавливание поглотительным раствором К составляет 98 ,П р и м е р 2. Осуществляют по примеру1, но вводят газовую пробу с МОг со скоростью 2 мл/мин, а в качестве поглотительно-.го раствора используют 10 мл составногореактива Грисса-Илосвая. Поэтому на фотометрирование берут 10 мл поглотительногораствора.Данные анализа следующиеО = 0,223; 0,208; 0,243; 0,247.Оср = 0,228+0,005; С = 0,0068, х 2 == 0,0136 мг/мл.Полученные значения оптической плотности необходимо удваивать, так как реактив Грисса-Илосвая дает реакцию только натитрит-ионы, а при абсорбции МОг водойпроисходит образование еще и нитратионов (см. реакцию 1),Учитывая объем поглотительного рас-твора (10 мл, а на анализ взято 4,5 мл.),Смо = 0,0136 х 2 = 0,0272+0,0005 мг/мл,Введено МО 2 0,028.0,002 мг/мл,Найдено й 02: 0,0272+0,0005 мг/мл,Процент улавливания ИОг поглотительным раствором Грисса-Илосвая равен98.Формула изобретенияСпособ измерения концентрации ИО иИОг в воздухе, включающий отбор пробы,/введение ее при перемешивании в емкостьс поглотительным раствором на основеиодида калия и реактива Грисса-Илосвая,измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора, по которой су-,дят о концентрации анализируемых окисловв пробе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности и упрощенияспособа, пробу отбирают с помощьюшприца и вводят в герметичную емкость споглотительным раствором со скоростью0,5 - 2 мл/мин.