Способ определения серы и фтора в органических соединениях

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 1 С 01 М ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ особам литической химии,определения серы иких веществах, Цел имеьно рганичесения явФтора вю изобрремениопредел Бюл. Ф 36мян54616:54 ализа и яется сок 6.22:543,8 А. Ецг 1111 го-Р 1 цоггяап 1 вс 1 еп БцЪвгапАСГа, 1980, 11 ь 5,ния овышение точность ЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ И фИХ СОЕДИНЕНИЯХие относится к ана Изобретение о ической химии, пределения Фтор их соединениях.Цель изобрете ени анализа и и к аналик способамв органиче оситс имени серы ия - сокращение вревышение точностии Фтора в органичесопределения серыких соединениях,Пример 1З-фенил,4(4-Ф СУДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯЫИ ГКНТ СССР Н д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобрете Берут 0,05 г сместорфенил) пропионовкислоты и 2-(1 -оксо-хлорпропиламино)-З-этоксикарбонил,5,6,7-тетрагиробеизо (Ъ) тиофена, растворяют в25 мл диметилформамида (ацетона).Аликвотную часть раствора объемом2-4 мл переносят в стакан для титвания емкостью 50 мл, добавляют 2ацетатного буферного раствора рН5,14 мл диметилформамида, 18 мл дистиллированной воды и при постоянномперемешивании магнитной мешалкой тиру 0 т потенциометрическим методом (сры, фтора) 0,01-0,025 М раствором и фтора в органических веществах.Поставленная цель достигается путемрастворения органического веществав ацетоне или димети:Формамьде и последующего потенциометрического титрования полученного раствора раствором соли бария с использованиемсульфид - селективного электрода,1 табл,нитрата (хлорида) бария с применениемв качестве индикаторного сульфид-селективный, а сравнительного - платиновый электроды.Вычислено содержание фтора 8,333и серы - 10,153(п=5; р=0,95), найдено(У, Х) фтора 8,37; серы - 10,05,П р и м е р 2. Смеси и-толуол сульФокислоты и 1-метил-З, 3-дифенилпропиламид 3-(фенил-(4-фторфенил)пропиловой кислоты,словия проведения анализа а логичны примеру 1,Вычислено. содержание серы 18,523и Фтора 4,217. (и 5; р=0,95), найдено (И, Ж) серы 18,3; фтора 4,1,П р и м е р 3, Смеси нафталинсульфокислоты натриевой соли и и-толуол су 1 ьфокислоты, Условия проведения анализа аналогичны примерам 1 и 2.Вычислено содержание серы 14,97и 18,52 Ж.(п 5; р 0,95), найдеьго (И,Х)серы 15,02; 18,48.3 151В таблице представлены результатыопределения серы и фтора предлагаемымспособом и по способу-прототипу (и==5, р=0,95),Как видно из приведенных в таблице данных, предложенный способ отличается более высокой точностью (Ы((0,60%) по сравнению со способом-прототипом (И=0,70-2, 80%); время анали-,за составляет 10-20 мин, что в 4-5раз меньше, чем по способу-прототипу;упрощается анализ жидких органических веществ (по способу-прототипуанализ жидких органических веществзатруднителен)формула изобретения Предлагаемый способ позволяет определить раздельно количество фтора или серы в разных органических соединениях, кроме того, при определении фтора и серы отрицательно не сказываатся влияние фосфора и мышьяка,Использование для растворения образцов ацетона или диметилформамида объясняется доступностью указанных реагентов, а также тем, что они способны растворять большее число органиСодержание серы, 2 Содеряание З 1 трра Х Анализируемое вещество; Найдено Вычислено Найдено Вычис"дено Прототип Предлагаемый способ Предлагаемый способ Прототип х ы 8,33 8,34 0,40 835 0,79 18,52 18,5 О О,6 О 18,45 0,70 8,ЗЗ 8,ЗЗ О,35 8,15 2,16 31,88 3193 013 3197 130 833 830 035 . 810 280 36,04 0,45 36,00 1,20 12,48 12,42 0,9 12,64 150 36,11 Составитель П. МежлумянРедактор М, Келемеш Техред М.Моргентал Корректор Т. Колб Заказ 5897/48 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 3"фенил-и-фторфеиил пропионовая кислота Смесь: и"толуол сульфокислота +3-федаили-фторфенил пропионовая кислота Смесь: 3-фенил-и-фторфенил пропионоваякислота + гидробромид 2-атил-(бенэтиаэолил"2)тиоацетил-пентаполида Смесь: Мдроклорид Ю-(33 дифеиилпропил)"3"+ ЯП-дптиомочевина 1 б 82 4ческих соединений. 11 ри 1 ле 11 спие в качестве титранта растворов солей бариясвязано с тем, что ионы бария взаимодействуют с сульфид- сульфат-ионами,органических веществ с образованиеммалодиссоцииру(ощих соединений сульфида и сульфита бария, Точка эквивалентности фиксируется по скачку потенциала сульфид-селективного электрода,Способ определения серы и фтора в15 органических соединениях, включающийразложение органического соединенияи послецующее титриметрическое определение образующихся сульфат- и фторид-ионов, о т л и ч а ю щ и й с я20 тем, что, с целью сокращения временианализа и повьш 1 ения точности определения, органическое вещество растворяют в диметилформамиде или ацетоне,в качестве титранта используют раст 25 вор соли бария и титрование осуществляют потенциометрическим методом сиспользованием сульфид-селективногоэлектрода,