Способ получения азотсодержащей смолы

, Жмаева,АЩЕЙ СМОЛЫ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСО ля 1961 г. за728393/23 в Комитет по и открытий при Совете Министров СС в Бюллетене изобретений4 за 1 Заявлено 22 ап изобретени елам 1 икован собой итераазотсодержащей смолы, предста гидроформальдегиданилина с фе Способ получения продукт уплотнения ан туре не описан. Предлагается спо ем фенола с ангидро растворителя, в прису или без нее. Процесс получения смо щей стали, снабженном хол ремешивании смеси и нагре После нейтрализации реакц ших веществ и удаления ми 1000.ЯЮЩЕ 1 лом в лы уплотненилуоле или без ляной кислоты соб получения азотсодержащеи см формальдегиданилином в спирте, тг тствии каталитических количеств со нержавеюянном пе - 10 час. егкокипяпри 80 -ы осуществляется в аппарате издильником и мешалкой при постванин ее до .кипения в течение ионной массы, отгонки с паромеральных веществ остаток суша Получение сл 1 олы в присутствии сол ой кислоты. Петров, Е, М, Арнольдов, И. Д, Белкин, А. П, Ревенская и Г, ф. КоваленкИсходныс компоненты берутся в следующих количествах: 2 кг фенола, 8 кг этилового спирта, 32 мл соляной кислоты уд, веса ,18, 6,71 кга нгидрофор мал ьде гида нилина.В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают фенол, этиловый спирт и соляную кислоту,Смесь нагревают до 40 - 45, при постоянном перемешивании при этойтемпсрату ре постепенно загружают в реактор ангидроформальдегиданилин, после чего реакционную смесь нагревают до кипения и ведут реакцию при постоянном псремешивании в течение 8 - 10 час.По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют насыщенным раствором кальцинированной соды до щелочной реакции на фенолфталеин.Отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продуктыреакции. Раствор минеральных веществ удаляют из аппарата сифоном.Удаление минеральных веществ ведут до отрицательной реакции нахлор или фснолфталсин,После удаления минеральных веществ продукт подогревают острымпаром и сливают на железные противни. Железные противни помещаютв полочную вакуумную сушилку и продукт сушат при 80 - 100 до техпор, пока содержание влаги будет не больше 2%.Полученный продукт имеет температуру каплепадения по Уббелоде83. Выход 90,0% от теории.П р и м е р 2, Полу гение 2, 4, б-трифениламинометилфенола в присутствии солянои кислоты без ггос гедующей нейтрализации.Исходные компоненты берутся в следующих количествах; 2 кг фенола, 8 кг этилового спирта, 20 мл соляной кислоты уд. веса ,18, 6,71 кгангидроформальдегиданилина.Процесс уплотнения ведут по примеру 1.По окончании процесса конденсации из реакционной массы отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продукты реакции.Продукт сливают на железные противни и сушат как указано в примере 1.Температура каплепадения продукта по Уббелоде от 65 до 89.Выход продукта достигает 90% от теории.П р и м е р 3. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфено,га безприлгенения катализатора.Исходпыс компоненты берутся в следующих соотношениях; 1 кг фенола, 4 к этилового спирта, 3,35 кг ангидроформальдегндагилина.В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают фенол, этиловый спирт и ангидроформальдегиданилин. Смесь нагревают до кипения при постоянном перемешивании и ведут реакцию в течение 8 - 10 час. По окончании процессаиз реакционной массы отгоняют спирт, а затем паром отгоняют легкокипящие продукты реакции, Остаток после обработки паром сливают нажелезные противни и сушат в полочной вакуумной сушилке при 80 - 100до тех пор, пока содержание влаги будет не больше 2%,Полученный продукт имеет темпе. гтуру каплепадения по Уббелодеот 90 до 116, Выход достигает 91,5% от теории,П р и м е р 4, Получение 2, 4, б-трифениламинолгети гфенола с ггрилгенением тогуола в качестве растворителя.Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 50 г фенола, 120 лиг толуола, 168 г ангидроформальдсгиданилина, 0,5 лгл соляной кислоты уд. веса 1,185.В колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают сЬенол, ангидроформальдегиданилин и толуол, Смесь нагревают до80 и при этой температуре прибавляют соляную кислоту.144985 г Предмет изобретения Способ получения азотсодержащей смолы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на ангидроформальдегиданилин действуют фенолами в присут. .ствии минеральных кислот в качестве катализаторов. Состаиигсаи С, В, Кокорев Редактор С, А, Барсуков Текред А. А. Камыщникова Корректор Н. В. Щербакова Полл, к печ, 12 Л 62 г, Формат бум. 70 Х)08/,а Объем 026 изд. л.Зак. 683 Тираж 600 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типографии ЦБТИ, Москва, Петровка, 4. Реакционную массу нагревают до кипения и ведут процесс конденса ции при перемешивании в течение 4 час. По окончании процесса из реакционной массы отгоняют толуол, а затем паром отгоняют легкокипящие продукты реакции, После этого массу подвергают сушке в колбе путем нагревания под вакуумом до исчезновения погона воды.Температура каплспадения продукта по Уббелоде достигает 108. Выход составляет 92,76% от теории.П р и м е р 5. Ло,гучение 2, 4, б-трифенилалшнометилфенола без прилгенения растворителя.Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 50 г фе. нола, 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 лил соляной кислоты уд. веса 1,85.В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загру. жают фенол и /а указанного количества ангидроформальдегидапилина, массу перемешивают, за счет экзотермичности реакции температура массы поднимается до 40. Остальное количество ангидроформальдегидани.лина загружают постепенно по мере его вступления в реакцию. Массу нагревают до 80 и вводят соляную кислоту.Процесс конденсации ведут 4 час при 110 - 120.Далее, как указано в примере 4 отгоняют паром легкокипящие продукты реакции, затем производят сушку до исчезновения погона воды.Температура каплепадения продукта по Уббелоде достигает 101". Выход 93 - 94% от теории.