Способ определения структурного совершенства кристаллов

(51) 4 С 01 Ь 24/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Институт геологии рудныхРождений, петрографии, минерали геохимии АН СССР и Институтсферы АН СССР(56) Дзиграшвили Т.А. и дрный расчет и построение элдифракционных картин отных кристаллов. Кристалл1980, т. 25 У 5, с. 1060 Авторское свидетельствоУ 546814, кл. С 01 И 24/10 гииитоершов,а Машин ектронн ойников рафия,1061,СССР 1977.дв ог ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНОГО КРИСТАЛЛОВение относится к области физических свойств маточнее к методам опредеурного совершенства помощью электронного па.(54) СПОСОБ СОВЕРШЕНСТВ (57), Изобре исследовани териалов, а ления струк кристаллов н ю ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С 8 рамагнитного резонанса, и может быть, использовано в производстве кристаллических элементов приборов оптической и радиоэлектронной техники. Цель изобретения - повышение информативности способа путем измерения числа и объемов сдвойникованного кристалла, Для этого кристаллический образец помещают в стационарное магнитное поле заданной величины так, чтобы направление кристаллографической оси образца совпадало с направлениемэтого поля, затем образец поворачивают относительно направления магнитного поля вокруг оси перпендикулярной этому полю, на угол заданной , ф величины, предварительно выбранный нри исследовайии спектров ЭПР кристаллов данного типа, при котором обеспечивается разрешение линий ЭПР С индивидов попеременно в противоположные стороны от исходного положе- ия. В указанных положениях измерят число и интенсивности эквивалентных линий ЭПР, соответствующих раз- фным индивидам.Изобретение относится к техникеисследования Физических свойств материалов, а точнее к методам спреде.пения структурного совершенствакристаллов с помощью эффекта электронного парамагцитого резонанса(ЭПР), и может быть использовацо впроизводстве кристаллических элемецтов приборов оптической и радиоэлектронной техники.Цель изобретения - повьппение точности определения структурного совершенства путем измерения числа и объемов двойниковых включений,П р и м е р 1. Методом ЭПР начастоте 9,5 ГГц проводили измеренияструктурного двойникования кристаллакварца, активироваццого примесьютрехвалецтных ионов железа. Образец1 чог содержать двойниковые включения,распределенные случайным образом пообьему кристаллов и ориентированныепо дсинейскому закону, при такомдвопциковании оси 0001основнойчасти образца и включений совпадают,а оси типа 1010 отлича.тся поворотом на угол 180 вокруг 0001).Для обнаружения двойников и определенйя содержания (обьемной доли) несс"нсвпых ппдивпдов использовали однуиз наиболее сильных линий известногоспектра ЗПР железа в кварце, наблюдаемую в магнитном попе В=650 Гспри 6 =-30 (8 - угол между осью,с 0001 и полем В).Исследуемый кристалл кварца помещали в резонатор спектрометра ЭПРпа вертикацьной несущей оси, распоп ожепной перпендикулярно полю магнита Б, при этом г.аправленп с 1010"и несущей оси совпадали, Пои параллельной установке образца ( (000141:)набгподали совпадепие сигналов ЭПРтрсх центров железа в кварце приВ " 1800 Гс. При повороте несущейоси на характеристический угол8 = +30 наблюдали п поле В=-4 б 50 Гсожидаемую линию ЭПР. Интенсивностьэтой линии составила ,2 усл.ед, (при4 иксм сванных условиях регистрацииспектра ЭПР), При пэвсроте на харакг отеристический угол В = -30 от параллельной ориентации наблюдали втом же поле вторую линию ЭПР с интенсивностью 3,5 усл.ед. (условия регистрац.-.и спекгра не меняли). В монокристаллическом кварце вторая линияЗПР це дол.,ца наблюдаться. Появление второй пинии ЭПР означает присутствие индивидов в образце, а относительная интенсивность этой липин 1 о, =- 3,5/(42+3,5) = 0,08 определяет объемную долю двойниковых включений (87) в измеренном кристалле.П р и м е р 2, Методом ЭПР па частоте 9,3 ГГц проводили измерение структурного двойникования кристалла коруцда, активированного примесью хрома (рубина). Образец мог содержать двойниковые включения, ориентированные симметрично основному индивиду относительно плоскости (1012).Для измерений использовали одну из наиболее сильных линий известного спектра ЭПР хрома в рубине, достигающую максимума по полю В в параллельной ориентации при В = 3220 Гс,Исследуемый образец закрепляли ца вертикальной оси в резонаторе спектрометра ЭПР так, чтобы направления главных осей (0001) основного индивида и возможных двойников располагались в плоскости магнитного поля, перпендикулярной несушей оси, При вращении крсталла достигали максимума в поле В=3220 Гс три линии ЭПР; наиболее интенсивная линия (97 усл. ед, ) соответствовала основному индивиду, а две слабые линии (3,5 и 28 усл,ед,) соответствовали двойниковым включениям, Эти слабые лилии паблюдали при отклонениях от параллельной ориентации осногнсго индивида п обе стсрспы на Ь = б 5 , Угол 8 у является характеристичсским углом между глэвцыми осями индивидов при наиболее типичном двсйниксвапии коруцда (по плоскости (1012,), Появление дсполоэнительных линий ЭПР означает присутствие в образце двойниковых включений, а относительная интенсивность (объем) сбнаруженных двойниковых включений составляет Хо= (3,5 + + 2,8)/(97 + 3,5 + 2,8) = 0,0 б,П р ь м е р 3. Методом ЭПР на частоте , 5,5 ГГц измеряли структурное двойникование моноклинногс кристалла оксивольфрамата иттрия, активированнсго примесью гацолиния. Образец мог содержать двойники, порождаемые осыа двойникования, перпендикулярной оси второго порядка кристаллической структуры,. Для измерений использовали одну из пиний известного спектра ЭПР, достигающую максимума в поле В=:17,5 кГс при вращении крис143 Составитель А.федоровТехред А.Кравчук Корректор С,Шекмар Редактор Л,Огар и и аь и Заказ 588 б/43 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5:3талла вокруг оси второго порядка, расположенной перпендикулярно полю. В монокристаллическом образце такой максимум должен наблюдаться толькооодин раз в пределах 180 - угла поворота кристалла. При наличии двойника этот максимум наблюдается дваждь, соответствующий характеристический угол поворота равен 10 . Измерения по предлагаемому способу позволили обнаружить в поле В=17,5 кГс при вращении кристалла вокруг осивторого порядка две линии ЭПР, относительные интенсивности которых составляли 49 и 32 усл.ед. Обе линии достигали максимума при 17,5 кГс, а угол поворота кристалла между ориентациями, соответствующими этимомаксимумам, составил 10 . Таким образом, исследуемый кристалл являетсядвойником первого порядка, а относительный объем одного из индивидов,определенный по относительной интен сивности линии ЭПР, равен ,= 49/(49+32) = 0,60,Ф о р м у и а изобретенияСпособ определения структурногосовершенства кристаллов путем изме 77524роняя числа и интенсивностей линийЭПР в кристаллическом образце, помещенном в стационарное магнитное поле заданной величины так, чтобы направление кристаллографической осиобразца совпадало с направлениемэтого поля, о т л и ч а ю щ и,1 с ятем, что, с целью повышения информативности способа. путем измерениячисла и объемов индивидов сдвойникованного кристалла, образец поворачивают переменно в противоположныестороны относительно направлениямагнитного поля вокруг оси, перпендикулярной этому полю на угол, предварительно выбранный при исследовании спектров ЭПР кристаллов данноготипа, при котором обеспечиваетсяразрешение линий ЭПР индивидов сдвойникованного кристалла, и в этихположениях образца измеряют число иинтенсивности эквивалентных линийЭПР, соответствующих разным индиви дам сдвойникованного кристалла, ано соотношению интенсивностей линийЭПР судят об относительных объемахиндивидов сдвойникованного кристалла,