Криостат для рентгенографии кристаллов в магнитном поле

.,80.70 9 а) ф С 01 М 2320 ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССРГ 1 О ДЕЛАМ ИЗОЬЩтЕНИй И ОтНЕЬЮИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Н.М. Кхп 8 ес. а 1. "1,5 Сгуозйаг. Еог родйег дЫггасгоаеггу дп Ьд 8 Ь аа 8 пес 1 с Где 1 дэ". Асса Сгувг, 1969, 25 А, Бцрр 1. р. 705.Авторское свидетельство СССР У 693804, кл. С 01 М 23/20, 1978.Завадский Э.А. и др. Камера для рентгеновских исследований в статических магнитных полях до 50 кЭ, ПТЭ.1980, У 1, с. 225-226.(54)(57) КРИОСТАТ ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИИ КРИСТАЛЛОВ В МАГНИТНОМ ПОЛЕ, состоящий из гониометра с валом, вакуумного корпуса с основанием и расположенных в нем сверхпроводящего соленоида с криогенной системой, рабочей камеры и держателя образца с юстировочным устройством, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности измерений благодаря стабилизации положения образца в условиях температурно-снлового воздействия на образец в процессе исследования и улучщения. условий юстировки, криогенная система образца и сверхпроводящего соленоида выполнены раздельными, держатель образца заключен в герметичную рабочую камеру, образованную ста- каном нз рентгено-прозрачного материала и основанием, и жестко связан с основанием рабочей камеры, которое посредством теплоизолирующих опор установлено на теплообменнике, выполненном в виде заполненной гранулированной медью цилиндрической емкости со сквозным отверстием по оси, при этом теплообменник смонтирован на й теплоизолирунщих опорах внутри геометрически повторяющего его форму радиационного экрана, который жестко закреплен на основании вакуумного корпуса, снабженного коническим хвостовиком, непосредственно соединенным с валом гониометра, а хвостовик выполнен полым и в него вставлены через уплотнения патрубки ввода хладагента в рабочую камеру.1217079 1Изобретение относится к области техники структурного анализа и предназначено для исследования поликристаллических и монокристаллических образцов в интервале температур 4,2- .300 К и в статических магнитных полях свыше 50 кЭ. Изобретение может быть использовано как для изучения спектров ядерного гамма-резонанса, так и для дифракции медленных нейтронов. Для прецизионных структурных исследований в постоянных магнитных полях с напряженностью 10 -15 Эб перспективно использовать сверхпроводящий соленоид, обладающий высокой экономичностью, простотой получения постоянных сильных магнитных полей при небольших габаритах, создающих удобство монтажа на серийных гониометрах рентгеновских дифрактометров. Однако низкотемпературные исследования в магнитном поле требуют обеспечения высокой стабильности положения плоскости образца относительно оси гониометра в процессе регулирования температуры и напряженности магнитного поля.Цель изобретения состоит в повышении точности измерений благодаря стабилизации положения образца в условиях температурно-силового воздействия в процессе исследования и улучшения условий юстировки.На чертеже схематически изображен предложенный криостат, разрез.Внутри вакуумного корпуса 1 с основанием 2 размещены азотный 3 и гелиевый 4 сосуды Дьюара, жестко закрепленные на верхнем Фланце 5. Основание 2 вакуумного корпуса 1, повторяя по Форме углубления в верхней части корпуса б гониометра, своим конусным хвостовиком посажено в отверстие на вал 7 гониометра. Сверх- проводящий соленоид 8 смонтирован внутри корпуса и состоит иэ двух разделенных зазором катушек, которые создают магнитное поле напряженностью до 50 кЭ. В каркасе соленоида 8 на уровне зазора имеется герметичная полость с углом раствора 190 для ввода первичного рентгеновского луча и вывода дифракционного излучения. Соответственно корпус 1 криостата, внутренняя стенка азотного сосуда 3, радиационный экран 9 и рабочая камера 10 снабжены прозрачными для рентгеновских лучей ок 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 нами с аналогичным угловым раствором. Рабочая камера 10 размещенавнутри соленоида 8 и посредствомФланцевого соединения с индиевойпрокладкой жестко закреплена на основании 11 держателя образца 12, которое тремя опорами 13, представляющими собой пустотелые шпильки изнемагнитной нержавекп 1 ей стали скварцевыми втулками, шлифованные сторцов, жестко соединено с основанием 2 вакуумного корпуса 1. В процессе сборки шпильки свариваются соснованиями 11 и 2. Через отверстиев основании 11 держателя образца 12в рабочую камеру 10 введен вакуумированный сифон 14, по внутреннейтрубке которого поступает регулируемый поток хладагента. Трубка 15 служит для сбора газообразного хладагента.Работает устройство следующим об"разом,Поликристаллические образцы исрезы монокристаллов в виде пластинили дисков жестко закрепляются вуглублении держателя образца 12 так,что рентгенографируемая плоскостьобразца совмещается с осью. гониометра. После окончания юстировкипроизводится сборка криостата Первоначально болтами скрепляется Фланцевое соединение рабочей камеры 10с основанием 11 держателя образца12 до разжатия индиевой прокладки,После этого устанавливают вакуумныйкорпус 1 с криогенной системой сверхпроводящего соленоида на основании2, располагая при этом образец вцентре зазора соленоида 8, Затем вкриостате создается вакуум первоначально Форвакуумным механическимнасосом, а при заполнении сосуда 4жидким гелием вакуум поддерживаетсяохлажденными стенками сосуда иугольным адсорбентом.Понижение температуры образцаосуществляется следующим образом:по внутренней трубке сифона 14 регулируемый поток газообразного холодного гелия из внешнего транспортного сосуда Дьюара поступает в рабочую камеру 10 и охлаждает образец. Затем пары гелия по сборнойтрубке попадают в теплообменник,расположенный в основании держателя образца и заполненный гранулированной медью, и через коакснальнуо поз 1217079 4 лость в трубке 15 направляются в газ- этом температурная деюстировка пологольдер. Регулируемый непрерывный жения образца не превышает 1,5-2поток холодного газа позволяет вес- угловых минут и практически не изти структурные исследования в ин- меняется при сканировании напряжентервале температур 4,2-300 К. Приности поля до 50 кЭ.аз 5588/ ВНЕТираж 778 Подпи1 роизв.-полигр, пр-тие,г.Ужгород, ул,Проектная, 4