Способ получения диангидрида пиромеллитовой кислоты

.СЛ Ъ:Ыывга Ч МЮа. Л РЕТЕНИЯ ИСАН ПАТЕНТУ ИЛА(57) Изоводным кти к получлитов ой тносится к произкислот, в частноснгидрида пиромелель - увеличениеодукта и упрощениее целевого продукеским газофазным ретени рбонов ению дислоты. выхода ц вогоолуче роцесса а ведут каталит ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Хемише Верке Хюльс АГ (РЕ)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИАПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ окислением 1,2,4-триметил-изопропилбензола или 1,2,4,5-тетраметилбензола кислородсодержащим газом.Полученный газовый поток охлаждаютдо температуры, лежащей выше точкиконденсации целевого продукта, Затемпроводят его десублимацию с последующим удалением десублимированногоцелевого продукта путем фильтрациии рециркуляции отходящего газа десублимации на газофазное окисление,Охлаждение, десублимацию и фильтрациюпроводят в три раздельные стадии сосуществлением десублимации при подаче холодного кислородсодержащего газа, причем перед рециркуляцией отходящий газ десублкмации подвергаюткаталитическому сжиганию с рециркуляцией 10-50 об,7. отходящего газасжигания, Способ позволяет повыситьвыход целевого продукта с 31-38 до40-49 мол,Х и упростить процесс засчет исключения стадии очистки целевого продукта. 1 ил.Изобретение относится к способу получения ангидрида поликарбоновой кислоты, в частности к способу получения диангидрида пиромеллитовой кислоты.511 ель изобретения - повышение выхода целевого продукта.На чертеже приведена схема осуществления предлагаемого способа.П р и м е р 1. Через трубопровод 1 компрессором 2 в реактор 3 подают 4 нмз/ч газа с температурой 360 С, поступающего со стадии каталитического сжигания в реакторе 4 и имеющего состав, %ф азот 77, кислород 18, водяной пар 2, двуокись углерода 1,5, аргон 1, окись углерода 0,5. Перед реактором через трубопровод 5 в газ впрыскивают 60 г/ч изопропилпсевдо кумола, содержащего 74% 1,2,4-триметил-изопропилбенэола. Реактор 3 представляет собой термостатированный солевым раствором однотрубный реактор (длиной 2800 мм и диаметром 25 мм), 25 наполненный катализатором на основе трехокиси молибдена, нанесенной на пятиокись ванадия, Температура ванны в реакторе 398 С, а температура реак" ции 438"С, Отводимый по трубопроводу 6 продукт газофазного окисления состава, мас.%; диангидрид пиромеллитовой кислоты 80, ангидрид тримеллитовой кислоты 8, ангидрид метилиэопропилфталевой кислоты 7, малеиновый ангидрид 3 и диметилфталевый ангидрид 2 охлаждают до 230 С в теплообменнике 7 и десублиматоре Я, охлаждают З,Я нм /ч воздуха (25 С), который подают через трубопровод 9. При этом десублимируется находящийся в реак". ционном газе диангидрид пиромеллитовой кислоты который затем с помощью фильтра 10 выделяют иэ газового потока. По трубопроводу 11 отводят 7,8 нм /ч остаточного газа состава,3 45 %: азот 77, кислород 18, водяной пар 2, указанные побочные продукты газофазного окисления 2, аргон 1, а по трубопроводу 12 отводят 28 г/ч (63 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 40 мол.%) диангидрида приромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. Остаточный газ нагревают до 260 С с помощью теплообменника 13 и дают в реактор 4 на каталити ческое сжигание. Сжигание проводят адиабатически на торговом катализаторе Н 1423 (0,3% палладия на окиси алюминия). При этом температура газа повышается до 310 С. Содержание углерода в выходящем из реактора 4 газе, тепло которого рециркулируют в теплообменник 14, составляет 10 мг/нм 50 об,% (4 нм/ч) образовавшегося газа укаэанного состава по трубопроводу 1 рециркулйруют в реактор 3, тогда как остаточное количество газа через трубопровод 15 выводят из процесса.П р и м е р 2, Повторяют пример 1 с той разницей, что в реактор 3 подают 0,8 нмЗ/ч газа с температурой 360 С, поступающего со стадии каталиотического сжигания, и 3,2 нм /ч воздуха. При этом по трубопроводу 12 отводят 28 г/ч (63 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 40 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. 10 об.% (0,8 нмЭ/ч) образовавшегося на стадии каталитического сжигания газа укаэанного в примере 1 состава рециркулируют в реактор 3, а остаток (7,2 нмэ/ч) выводят из процесса.П р и м е р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что через трубопровод 5 в газ впрыскивают 45 г/ч 1,2, 4,5-тетраметилбензола. При этом по трубопроводу 12 отводят 35,6 г/ч (80,1 мас,%, что соответствует теоретическому выходу, равному 49 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%.П р и м е р 4. Повторяют пример 1 с той разницей, что в реактор 3 подают О,Я нм /ч газа с температурой 360 С, поступающего со стадии каталитического сжигания 3,2 ючз/ч воздуха, и 45 г/ч 1,2,4,5-тетраметилбенэола. При этом по трубопроводу 12 отводят 35,5 г (80 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 49 мол,%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%, 10 об.% (0,8 нм/ч) образовавшегося на стадии каталитического сжигания газа укаэанного в примере 1 состава рециркулируют в реактор 3, а остаток (7,2 нм /ч) выводят из процесса,Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 31-38 до 40-49 мол.% и упростить процесс, отказавшись от необходимости очистки целевого продукта.1436869 оставитель С,Марголинаехред А.Кравчук Корректор В,Бутяга Редактор И,Горная 58 Тираж 370 ПодписноВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 566 енно-полиграфическое предприятие, г. Ужгоро Проектная, 4 роиэво Формула изобретения Способ получения диангидрида пиромеллитовой кислоты путем каталитического газофазного окисления 1,2,4-триметил-изопропилбенэола .или 1,2,4,5- тетраметилбенэола кислородсодержащим газом, охлаждения полученного газового потока до температуры, лежащей вьппе точки конденсации целевого процукта, десублимации целевого продукта, удаления десублимированного целевого продукта путем фильтрации и рециркуляции отходящего газа десублимации на газофазное окисление, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощение процесса, охлаждение, десублимацию и фльтрацию проводят в три раздельные стадии с осуществлением десублимации при подачехолодного кислородсодержащего газа,причем перед рециркуляцией отходящийгаз десублимации подвергают каталитическому сжиганию с рециркуляцией 1050 об.7 отходящего газа сжигания,