Способ получения метилфенилили фенилсиланолятов натрия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
19) И61) ЕТЕ доватепьскиитоорганических с. СО 103 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННОЕПАТЕНТНОЕедОмстВО сссР (ГОсттАтент сссР) АНИЕ ИЗОБ(72) Шелудяков ВД; Жунь В.ИЖнов АНГлушанков В,Н.; Швец ВМ.Щ СЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕ 1ИЛИ ФЕНИПСИЛНОЛЯГО НА(57) Изобретение относится к крким соединениям, в частности к. ифенил- ипи фенилсиланолятов натпользуются в качестве исходных унь А.БПолива- Чернышев ЕА ЛЛФЕКИЛТРИЯемнийорганичесолучению метилрия, которые иссоединений при получении полнорганосилоксанов, применяемых в электронике и электротехнике. Цель - увеличение выхода целевого продукта и повышение его качества. Получение его ведут путем взаимодействия метилфенил- ипи фенилхлорсиланов с йаОН в присутствии в качестве растворителя спирта, дополнительно содержащего толуол с последующей отгонкой растворителей до температуры в кубе 330 - 50"С. Отгонку ведут кипячением остатка со смесью спирта и толуола до температуры в кубе 130 - 150 С. Процесс ведут в присутствии 1 - 10 мас% метилфенил- или фенилгидросмлана. Способ позволяет повысить выход безводных целевых продуктов до 91 - 96%. 1 табл,(мо же 0,5(3.0) ,0(2,0) 5(1,07) 1(0,6) 1(0.61 35(10,0) еРЬ 28 Н401 О РЬзЯН 21 Д,О 00 126 М (3)126з 0-90 Го ж Изобретение относится к кремнийорганической химии, конкретно к способу получения метилфенил- и фенилсиланолятов натрия общей формулы, которые используются в качестве исходных соединений при получении полиорганосилоксанов, применяемых в электронике и электротехнике.Целью изобретения является повышение выхода силанолятов натрия и повышение качества за счет получения безводных продуктов.П р и м е р 1. В 2-литровую четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 120 г (3 моль) едкого натра, 600 мл толуола и 135 мл метанола. Из капельной воронки прибавляют.смесь 348 (1,5 моль) метилдифенилхлорсилана и 17,4 г (0,09 моль) метилдифенилсилана, Кипятят 8 ч, нагревают с отгонкой смеси толуола и метанола до достижения температуры в колбе 140 ВС. Остаток охлаждают, из капельной воронки приливают 600 мл толуола и 100 мл метанола, кипятят 8 ч и отгоняют смесь толуола и метанола до температуры в кубе 1400 С, Получают 490 г остатка, содержащего 322 г (91 % от теоретического), метилдифенилсиланолята натрия, Содержание метилфенилсиланолятанатрия в остатке определяют путем ГЖХанализа продукта его реакции с избцткомтриметилхлорсилана,П р и м е р 2, РпЯОйа)з получен изРОВС 3 при взаимодействии 1 моль фенилтрихлорсилана с 3 молями КаОН в среде"0 толуола и метанола в присутствии Б мас. %метилдифенилсилана (от массы фенилтрихлорсилана). Выход трисиланолята натриясоставляет 86%, Продукт дополнительномуобезвоживанию путем выдержки в вакууме15 при повышенной температуре не подвергался, так как образуется при получении ужебезводнымРезультаты других опытов представлены в таблице (по прототипу получают кри 20 сталлогидрат силанолята,Способ позволяет повысить выход безводных метилфенил- и фенилсиланолятовнатрия до 91-96 %,(56) Патент США М. 2438055, кл. 260 - 448,8опублик, 1947,1417447 Продолжение таблицы одолжение таблицыПример вы за предел изобретения,ормула изоб д Способ получения м илсиланолятов натрия ия метилфенил- или ф дким натром в присутс ворителя спирта с пос астворителя, о т л и ч а целью увеличения вы укта и повышения его ретения ведут в присутствии 1 - 10 мас.-,ь метилфе 5 нил- или фенилгидросилана при кипении реетилфенил- или фе- акционной смеси, используют путем взаимодейст- растворитель, дополнительно содержащий енилхлорсиланов с толуол, отгонку растворителей ведут до темтвии в качестве рас- ператры в кубе 130 - 150 С с последующим ледующей отгонкой 10 кипячением остатка со смесью спирта и тою щи йс ятем,что, луола и их отгонкой до температуры в кубехода целевого про - 150 С.качества, процесс
СмотретьЗаявка
4082758, 30.04.1986
Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений
Шелудяков В. Д, Жунь В. И, Жунь А. Б, Поливанов А. Н, Глушанков В. Н, Швец В. М, Чернышев Е. А
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: метилфенилили, натрия, фенилсиланолятов
Опубликовано: 15.10.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1417447-sposob-polucheniya-metilfenilili-fenilsilanolyatov-natriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилфенилили фенилсиланолятов натрия</a>
Способ очистки маслорастворимых сульфонатов натрия
Номер патента: 702008
Опубликовано: 05.12.1979
МПК: C07C 143/24
Метки: маслорастворимых, натрия, сульфонатов
...сульфонатов около 50 изо: пропиловым спиртом и последующей отгонки спирто-водного азеотропа и части воды. 60В колбе, снабженной механическоймешалкой, емкостью 1 л смешивают 100 гисходного сульфонатного концентрата и 1 73 мл толуола при нагревании до 75 ф., добавляют 10 мл 99 изопропило вого спирта и 200 мл предварительнонагретой до 70 дистиллированной воды. После тщательного, но легкого перемешивания образовавшуюся светло-коричневую эмульсию переливают в делительную воронку и отстаивают в сушильном шкафу при 60-65 в течение 1 чдо полного расслоения,Отстоявшийся водный раствор солей отделяют и повторяют водную промывку с прибавлением к толуольному раствору 5 мл изопропилового спирта и 3,1 мл водного 25-ного раствора гидроокиси...
Способ получения безводных фосфатов натрия
Номер патента: 592747
Опубликовано: 15.02.1978
Авторы: Дзюба, Печковский, Салонец
МПК: C01B 25/30
Метки: безводных, натрия, фосфатов
...предложенного способа является то, что процесс ведут при 18 - 25 С в среде органического растворителяприменяя вкачестве натрийсодержащего соединения 49 -52%-ный раствор гидроокиси натрия.Предложенный способ позволяет упростить20 процесс: отпадает необходимость в применении высокотемпературной центрифуги и встрогом поддержании температурного режима, снизить энергетические затраты, т. к. процесс ведут при комнатноп температуре, и по 25 высить качество продукта - содержание ос.новного вещества в мононатрпйфосфате составляет 98,3 - 98,5%, в динатрийфосфате98,5 - 98,9%, в тринатрийфосфате 96,5 - 97,1%,П р и м е р 1. В реактор загружают 120 млз 0 этпленгликоля или диэтиленгликоля и добав592747 3 Составитель В....
2-фенацилиден-2, 5-дигидро-4, 1-бензоксазепиноны-3, проявляющие противомикробную активность, и способ их получения
Номер патента: 666799
Опубликовано: 30.12.1979
Авторы: Андрейчиков, Белых, Воронова, Плаксина
МПК: A61K 31/553, C07D 267/14
Метки: 1-бензоксазепиноны-3, 2-фенацилиден-2, 5-дигидро-4, активность, противомикробную, проявляющие
...протоном группы ИН,В Уф-области длинноволновый максимум полученных соединений нахо)(ится около 380 нм, что. близко к,положению длинноволнового максимумав эФирах с 6-ариламинобенэоилакриловых кислот (377-380 нм), имеющиханалогичную хромофорную систему.П р и м е р 1. Получение 2-Фенацилиден,5-дигидро,1-бенэоксаэепинона-З.Смесь 1,54 г (0,008 моль) бензо(.лпировиноградной кислоты в 130 мл(сухого толуола и 1 г (0,008 моль)о-аминобенэилового спирта в 30 мпсухого толуола кипятят в течение2 ч. После охлаждения реакционноймассы выделяют 1,54 г (70) кристаллического продукта ярко-желтогоцвета с т.пл. 153-154 С (иэ спирта),Найдено, %: С 73, 28; Н 4, 51;И 5,24,10 4 г э 3Вычислено, Ъ: С 7 ф 3,11; Н 4 р 65;И 5,00,П р и м е р 2. Получение...
Способ получения -дифенилфосфинозамещенных алифатических спиртов
Номер патента: 1035028
Опубликовано: 15.08.1983
Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков
МПК: C07F 9/50
Метки: алифатических, дифенилфосфинозамещенных, спиртов
...безводного поташа.Алкилирование дифенилфосфидащелочного металла окисью алкилена желательно вести при 20-95 СС в течение0,5-3-ч,В качестве щелочного агента используют концентрированный водный растворщелочи, в качестве растворителябиполярный апротонный растворительи обработка дифенилфосфина щелочьюи водным раствором ведут при комнатной температуре,Способ получения Ю -дифенилфосфинозамещенных алифатических спиртов позволяет значительно упростить процессза счет замены щелочного металла водной щелочью, исключения из реакциижидкого аммиака, абсолютных огнеопасных растворителей и глубокогоохлаждения.Указанные преимущества позволяютосуществить синтез Ж -дифенилфосфинозамещенных алифатических спиртовв укрупненном масштабе.Исходный дифенилфосфин...
Способ получения алкоголятов натрия и калия из метилового спирта и едкой щелочи
Номер патента: 92152
Опубликовано: 01.01.1951
Автор: Ирков
МПК: C07C 31/30
Метки: алкоголятов, едкой, калия, метилового, натрия, спирта, щелочи
...в стружке или порошке растворяют в 400 . метило- ВОО спирта В присутстВии не Оолсе 0,1 10 кристаллического иода. Параллельно растворяот 80 г едко о натра или 112 г едкого калия и 400 л ябсол)отного,метилового спирта Процесс растворения магния и цтслочи прОдол)кается Око;10 30:(11 Н. Растворение 1(0)КНО (сОрпть наГревднпем на кипящей водяной бане.Затем раствор шелочи в спирте быстро приливают к раствору мдГР.п 5 и смесь кпп 5)тяг ИЯ Вод 5 но бапс В прс,:50 л)кснс 4-к .Ол. 110- ( Л" .Э 5;)ГО ВЫ;ДВ 11 ОСДДОК ГП;1 РООКИ;И )ЯГ 11.51 Оти 11 ЛЬТ 1 ОВЬ 1 ВД:т, Д ".д.". В 01) ЯЛКОГО,Ята гцсгОчнО 0 ъ(РтсЛГР (ПЯ 1:)3;От,до сКОГО Оста гкд и 1:ОГППТ(;ЬНО В 1 СРПЗЯК)т ПОД ВК)У)0)1.Быкод длкоголРятд це.очп:)го )стялла:остдвлке т 8.;) - 91) г....
Предыдущий патент: Вольтамперометрический способ определения поверхностно активных веществ в жидких средах
Следующий патент: Способ раздельного определения содержания никельи ванадияпорфиринов в нефтях и продуктах их переработки
Случайный патент: Аэронизатор